Filmes mineralizados de xantana e quitosana preparados por dip-coating e layer-by-layer : propriedades estruturais e comportamento in vitro

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Aguiar, Aline Evangelista, 1989-
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1639324
Resumo: Orientador: Celso Aparecido Bertran
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spelling Filmes mineralizados de xantana e quitosana preparados por dip-coating e layer-by-layer : propriedades estruturais e comportamento in vitroMineralized films of xanthan and chitosan prepared by dip-coating and layer-by-layer : structural properties and in vitro behaviorGoma xantanaQuitosanaMineralizaçãoDeposição camada por camadaXanthan gumChitosanMineralizationLayer-by-layer depositionOrientador: Celso Aparecido BertranTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: A síntese de materiais compósitos mineralizados como os ossos é uma estratégia promissora para aplicações como biomateriais. Materiais formados por hidrogéis podem ser mineralizados com cristais de fosfato de cálcio para imitar a composição do osso natural. Combinando géis de xantana e quitosana, em condições específicas de pH, é possível formar hidrogéis ou complexos de polieletrólitos a partir das interações entre os grupos funcionais carregados com cargas opostas: amina protonada da quitosana e carboxilato da xantana. Os hidrogéis atraem atenção como biomateriais devido a biocompatibilidade, características de hidratação e flexibilidade e além disso, mostram intumescimento sensível ao pH e por isso, podem ser intumescidos em água e posteriormente, serem congelados e liofilizados para formar scaffolds. Neste trabalho foram preparados diferentes tipos de filmes densos - formados por camadas de xantana e/ou quitosana, e mineralizados ou não com fosfato de cálcio. Os filmes foram preparados sobre um substrato de vidro, utilizando a técnica layer-by-layer por deposição de camadas sucessivas de mesmo polissacarídeo ou camadas alternadas de polissacarídeos com cargas opostas. Para a deposição das camadas os substratos foram imersos nos géis e/ou solução mineralizadora, utilizando a técnica de dip-coating. Durante a produção alguns filmes foram expostos ao vapor de NH4OH para alterar as cargas dos grupos funcionais dos polissacarídeos e/ou precipitar fosfato de cálcio. A técnica de layer-by-layer possibilitou alterar várias condições durante o preparo dos filmes o que permitiu estudar as diferentes interações entre seus componentes (polissacarídeos e íons Ca2+ e HPO42-). Nos espectros de FTIR verificou-se a mudança nas bandas relacionadas aos polissacarídeos nos filmes contendo xantana e quitosana. Além disso, os filmes que foram mineralizados apresentaram bandas de grupos fosfatos. No difratogramas de XRD observou-se que nos filmes mineralizados com a solução apresentando alta concentração dos íons Ca2+ e HPO42- houve formação de minerais (monetita, brushita, carbonato de cálcio e hidroxiapatita), mas em cada filme houve formação de diferentes tipos de minerais. Nas micrografias de SEM dos filmes que foram expostos ao vapor de NH4OH, pode-se observar camadas distintas nas suas seções transversais. A partir dos resultados do teste de intumescimento foi possível observar que os filmes formados pelos dois polissacarídeos se apresentaram mais estáveis e a estabilidade aumentou com a mineralização. Foi observado que o filme formado por xantana/quitosana e que foi mineralizado com menor concentração da solução mineralizadora, apresentou maior flexibilidade, o que permitiu o seu manuseio e realização dos testes in vitro e mecânico. Devido a essa flexibilidade e por este filme ser mineralizado, ele e também o filme não mineralizado, mas constituído de xantana/quitosana, foram utilizados para o preparo de scaffolds. No teste in vitro de adesão celular com células da linhagem MG63, o filme denso mineralizado e o scaffold que foi obtido a partir dele, apresentaram resultados positivos. Enquanto que no filme denso não mineralizado houve morte celular. O filme denso e o scaffold constituídos de xantana/quitosana e mineralizados apresentaram resultados positivos, podendo ser futuros candidato para o reparo de ossos danificadosAbstract: The synthesis of bone-like mineralized composites is a promising strategy for applications such as biomaterials. Materials formed by hydrogels can be mineralized with calcium phosphate crystals to mimic the composition of natural bone. By combining xanthan and chitosan gels under specific pH conditions, it is possible to form hydrogels or polyelectrolytes complex from the interactions between the functional groups charges with opposite charges: protonated amine from chitosan and carboxylate from xanthan. Hydrogels attract attention as biomaterials due to biocompatibility, hydration and flexibility characteristics, and furthermore show pH-sensitive swelling and therefore can be swollen in water and subsequently frozen and lyophilized to form scaffolds. In this work, different types of dense films were prepared - formed by layers of xanthan and/or chitosan, and mineralized or not with calcium phosphate. The films were prepared over a glass substrate using the layer-by-layer technique by deposition of successive layers of the same polysaccharide or alternating layers of polysaccharides with opposite charges. For the deposition of the layers, the substrates were immersed in the gels and/or mineralizing solution, using the dip-coating technique. During the production, some films were exposed to NH4OH vapor to change the functional groups charges of the polysaccharides and/or to precipitate calcium phosphate. The layer-by-layer technique allowed to change several conditions during the preparation of the films, which allowed to study the different interactions between its components (polysaccharides and Ca2+ and HPO42- ions). In the FTIR spectra, it was verified the change in the bands related to the polysaccharides in the films containing xanthan and chitosan. In addition, the films that were mineralized showed phosphate groups bands. In the XRD diffractograms it was observed that mineralized films with the solution having a high concentration of Ca2+ and HPO42- ions were formed minerals (monetite, brushite, calcium carbonate, and hydroxyapatite), but in each film were formed different types of minerals. In SEM micrographs of the films exposed to NH4OH vapor, distinct layers were observed in the cross-sections. From the results of the swelling test, it was possible to observe that the films formed by the two polysaccharides were more stable, and stability increased with the mineralization. It was observed that the film formed by xanthan/chitosan and that was mineralized with a lower concentration of the mineralizing solution, showed greater flexibility, which allowed its handling, in vitro and mechanical test. Because of this flexibility and of this film is mineralized, it and also the non-mineralized film, but composed of xanthan/chitosan, were used for the preparation of scaffolds. In the in vitro test of cell adhesion with cells MG63 lineage, the dense mineralized film and the scaffold that was obtained through it showed positive results. While in the non-mineralized dense film there was cell death. The dense film and the scaffold composed of xanthan/chitosan and mineralized presented positive results, being futures candidates for the repair of damaged bonesDoutoradoFísico-QuímicaDoutora em CiênciasCNPq,141597/2014-3CAPES[s.n.]Bertran, Celso Aparecido, 1951-Motisuke, MarianaMarchi, JulianaVolpe, Pedro Luiz OnófrioRosa, Paulo de Tarso Vieira eUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASAguiar, Aline Evangelista, 1989-20192019-04-05T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf1 recurso online ( 165 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1639324AGUIAR, Aline Evangelista. Filmes mineralizados de xantana e quitosana preparados por dip-coating e layer-by-layer: propriedades estruturais e comportamento in vitro. 2019. 1 recurso online ( 165 p.) Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1639324. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1129359Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2021-07-21T20:40:17Zoai::1129359Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2021-07-21T20:40:17Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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