Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Vieira, Luciana Lima
Data de Publicação: 2008
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1607616
Resumo: Orientador: Oswaldo Luiz Alves
id UNICAMP-30_26476ff6bbb4fc9487874d8a60306c58
oai_identifier_str oai::430331
network_acronym_str UNICAMP-30
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository_id_str
spelling Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologiaSynthesis of 'MS IND. 2' (M = Mo, W) nanostructured materials with high purity of phase and morphologyNanotubos inorgânicosNanobastõesSulfeto de molibdenioSulfeto de tungstênioInorganic nanotubesNanorodsMolybdenum sulphideTungstenio sulphideOrientador: Oswaldo Luiz AlvesDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaResumo: Esta dissertação visa à obtenção de nanoestruturas de sulfeto de molibdênio e sulfeto de tungstênio partindo dos respectivos óxidos com morfologia de nanobastões. Os óxidos precursores foram preparados via rota hidrotérmica (MoO3 e W18O49) via rota térmica (WO3). Os sulfetos foram preparados a partir da reação sólido-gás dos óxidos em atmosfera de H2S. Os nanobastões de óxido de molibdênio foram preparados através do tratamento hidrotérmico do MoO3·2H2O em solução aquosa de ácido acético a 180 °C durante 7 dias. Os nanobastões de MoO3 com diâmetro médio de 150 nm foram submetidos à atmosfera de H2S e H2 5% / N2 95% a 800 °C, obtendo-se como produto nanobastões de sulfeto de molibdênio. Nanobastões de W18O49 foram preparados pelo tratamento hidrotérmico do ácido túngstico (WoO3·nH2O) na presença de sulfato de sódio (0-30 g) e possuem diâmetro de 5- 15 nm. Foi observado que o sulfato de sódio possui um papel importante como direcionador de fase e morfologia do óxido de tungstênio. A sulfidização dos nanobastões de W18O49 foi realizada na presença e na ausência de atmosfera redutora. Em ambos os casos foram obtidos como produto WS2 com morfologia de nanobastões e/ou nanopartículas. Por ser uma fase parcialmente reduzida, não foi necessária a presença de gás hidrogênio para a preparação de nanoestruturas de WS2 através desta rota. Nanobastões de WO3 triclínico foram obtidos através do tratamento térmico de óxido de tungstênio não cristalino (proveniente da reação entre WCl6 e metanol) em atmosfera de nitrogênio a 600-1000 °C. Os nanobastões foram sulfidizados a 800 °C em atmosfera de H2S obtendo-se como produto nanotubos de WS2 com diâmetro entre 20 e 180 nm. Tal rota se mostrou eficiente quanto ao rendimento morfológico, e também interessante na medida que temos um número menor de etapas de síntese envolvidas na obtenção da morfologia e fase desejada. Também foram feitos experimentos de sulfidização alternativa para óxidos de molibdênio e tungstênio sobre condições hidrotérmicas. Tais reações foram realizadas em meio aquoso e utilizando agentes sulfidizantes (compostos que podem gerar H2S ou íons S2-), tais como enxofre, tioacetamida e tiouréia. A sulfidização do óxido de molibdênio foi efetiva, formando sulfeto de molibdênio. Os sulfetos apresentam uma interessante mudança de morfologia do agregado dependendo do tipo de preparação de amostras para microscopia eletrônica, apresentando-se na forma de flores quando a preparação é feita através do tratamento da suspensão aquosa do sólido em ultrassom. A sulfidização alternativa do óxido de tungstênio, por sua vez, não foi efetiva, uma vez que não produz sulfeto de tungstênio, mas apenas a redução parcial do óxido. Porém, nanoestruturas unidimensionais de W18O49 são formadas quando este óxido é submetido a tratamento térmico sob atmosfera inerte. Este óxido mostrou-se bastante interessante para as reações de sulfidização em H2S, uma vez que também pode ser utilizado para a preparação de nanoestruturas cilíndricas de WS2Abstract: The main of this Dissertation is the preparation of nanostructured WS2 and MoS2 from a template reaction with the respective nanorods oxides. Molybdenum oxide nanorods with diameters around 100 nm and microscale lengths were prepared from MoO3·2H2O via a one step solvothermal reaction. The formation of MoO3 rods proceeds in acidic media at 180 °C. The oxide was converted in quantitative yield to MoS2 nanorods by H2S in a reducing atmosphere. TEM and SEM analysis reveals that the rod-like morphology of the oxide precursor is preserved during the H2S treatment. Monoclinic W18O49 nanorods of 5¿15 nm in diameter have been synthesised by a low temperature hydrothermal route using sodium sulfate as structural and morphological modifier. The important role of Na2SO4 salt in the synthesis has been demonstrated. These nanorods were found suitable as a precursor for the synthesis of nanostructured WS2 by reducing them with H2S at 800 °C for 30 min. This reaction can work out without a reducing atmosphere. The morphological and structural features of WS2 nanotubes, generated from WO3 nanorods, by an in situ heating process, have been studied. The nanorods were prepared by a simple annealing method of a low-crystalline tungsten oxide (from a sol-gel reaction between WCl6 and methanol) at 600-1000 °C. Finally, an alternative route to molybdenum and tungsten sulfide by solution chemical reactions was also explored. The reaction was carried out from the respective oxides and sulfurization reagents such as S, CH3CSNH2 and CSN2H4 through hydrothermal method. MoS2 nanostructures including flower-like particles have been synthesized. The hydrothermal reaction with tungsten has not produced WS2 but W18O49 nanorods after thermal annealing. These oxides were converted in nanostructured WS2 by solid-gas reaction in H2S atmosphere at 800°CMestradoQuímica InorgânicaMestre em Química[s.n.]Alves, Oswaldo Luiz, 1947-2021Cardoso, Lisandro PavieDavanzo, Celso UlyssesUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASVieira, Luciana Lima20082008-02-09T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf124 p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1607616VIEIRA, Luciana Lima. Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia. 2008. 124 p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1607616. Acesso em: 2 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/430331porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2019-06-19T10:45:24Zoai::430331Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2019-06-19T10:45:24Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
dc.title.none.fl_str_mv Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia
Synthesis of 'MS IND. 2' (M = Mo, W) nanostructured materials with high purity of phase and morphology
title Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia
spellingShingle Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia
Vieira, Luciana Lima
Nanotubos inorgânicos
Nanobastões
Sulfeto de molibdenio
Sulfeto de tungstênio
Inorganic nanotubes
Nanorods
Molybdenum sulphide
Tungstenio sulphide
title_short Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia
title_full Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia
title_fullStr Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia
title_full_unstemmed Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia
title_sort Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia
author Vieira, Luciana Lima
author_facet Vieira, Luciana Lima
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Alves, Oswaldo Luiz, 1947-2021
Cardoso, Lisandro Pavie
Davanzo, Celso Ulysses
Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
Programa de Pós-Graduação em Química
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
dc.contributor.author.fl_str_mv Vieira, Luciana Lima
dc.subject.por.fl_str_mv Nanotubos inorgânicos
Nanobastões
Sulfeto de molibdenio
Sulfeto de tungstênio
Inorganic nanotubes
Nanorods
Molybdenum sulphide
Tungstenio sulphide
topic Nanotubos inorgânicos
Nanobastões
Sulfeto de molibdenio
Sulfeto de tungstênio
Inorganic nanotubes
Nanorods
Molybdenum sulphide
Tungstenio sulphide
description Orientador: Oswaldo Luiz Alves
publishDate 2008
dc.date.none.fl_str_mv 2008
2008-02-09T00:00:00Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://hdl.handle.net/20.500.12733/1607616
VIEIRA, Luciana Lima. Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia. 2008. 124 p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1607616. Acesso em: 2 set. 2024.
url https://hdl.handle.net/20.500.12733/1607616
identifier_str_mv VIEIRA, Luciana Lima. Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia. 2008. 124 p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1607616. Acesso em: 2 set. 2024.
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.none.fl_str_mv https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/430331
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
124 p. : il.
dc.publisher.none.fl_str_mv [s.n.]
publisher.none.fl_str_mv [s.n.]
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron:UNICAMP
instname_str Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron_str UNICAMP
institution UNICAMP
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository.mail.fl_str_mv sbubd@unicamp.br
_version_ 1809188990391156736

Registros relacionados