Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Fioravanti, Livia Maria Andrekowisk
Data de Publicação: 2007
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1606244
Resumo: Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
id UNICAMP-30_3b7e0f9ff5512eeb869a026d65d3cfe2
oai_identifier_str oai::415903
network_acronym_str UNICAMP-30
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository_id_str
spelling Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microondaPreparation and characterization of sorbed and microwave immobilized HPLC stationary phases of poly (metilfenilsiloxane) on silicaCromatografia líquida de alta eficiênciaFases estacionáriasRadiação microondaPoli (Metilfenilsiloxano)HPLCStationary PhasesMicrowave immobilizationPoly (metilfenilsiloxane)Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes JardimDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaResumo: Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a coluna é um dos principais componentes do sistema cromatográfico, pois é nela que ocorre a separação. Dessa forma, a busca por fases estacionárias (FE) capazes de realizar separações com alta eficiência e bom desempenho tem sido uma constante em muitos laboratórios de pesquisa. Polissiloxanos substituídos com grupos fenil têm sido intensamente utilizados em cromatografia gasosa, mas a sua aplicação em CLAE tem despertado pouca atenção. Este trabalho apresenta a preparação de FE para CLAE a partir da imobilização de poli(metilfenilsiloxano), por radiação microonda, sobre suporte de sílica. As FE foram caracterizadas por testes físico-químicos e cromatográficos. Escolheu-se a radiação microonda por se mostrar promissora e pouco estudada para imobilização de FE. Para a escolha das melhores condições de radiação foi aplicado um planejamento fatorial, sendo que a potência e o tempo de radiação que resultaram em fases com melhor desempenho cromatográfico foram de 720 W por 70 minutos. Nestas condições, as FE apresentaram alta eficiência (78.000 pratos m), picos simétricos (com fator de assimetria entre 0,9 e 1,2) para compostos apolares e básicos e boa resolução entre os compostos analisados. Os parâmetros cromatográficos indicaram que a radiação microonda melhorou o desempenho das FE, proporcionou um aumento da sua estabilidade frente à fase móvel alcalina e forneceu um bom recobrimento da superfície da sílica pelo polímero. A FE preparada mostrou-se promissora na separação de compostos aromáticos neutros e básicos, como fármacos contendo grupos nitrogenados e agrotóxicosAbstract: In high performance liquid chromatography (HPLC), the column is one of the most important components of the chromatographic system, because it is in the column that the separation occurs. In this way, the search for stationary phases (SP) able to achieve separations with high efficiency has been a constant in many research laboratories. Phenyl substituted polysiloxanes have been used extensively in gas chromatography, but their application in HPLC has received little attention. This work presents the development of stationary phases for use in HPLC by immobilization of poly(methylphenylsiloxane) by microwave radiation on a silica support. The SP were characterized by physiochemical and chromatographic tests. Microwave radiation was chosen because it appears to be promising and has been little studied for SP immobilization. The best conditions of radiation were chosen using an experimental design, with the microwave power and the radiation time that provided phases with the best chromatographic performance, these being 720 W and 70 minutes. In these conditions, the SP showed high efficiency (78000 plates m), symmetrical peaks (asymmetry factor between 0.9 and 1.2) for nonpolar and basic compounds and good separation for the compounds analyzed. The chromatographic parameters show that microwave radiation improved the performance of the SP and provided an increase in stability in alkaline mobile phases. Besides, it provided a good polymer cover on silica surface, being a promising SP for the separation of neutral and basic aromatic compounds, such as pharmaceuticals with nitrogen groups and agrochemicalsMestradoQuímica AnalíticaMestre em Química[s.n.]Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes, 1953-Anazawa, Tania AkikoRath, SusanneUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASFioravanti, Livia Maria Andrekowisk20072007-11-28T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf100p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1606244FIORAVANTI, Livia Maria Andrekowisk. Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda. 2007. 100p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1606244. Acesso em: 2 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/415903porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T05:03:33Zoai::415903Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T05:03:33Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
dc.title.none.fl_str_mv Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda
Preparation and characterization of sorbed and microwave immobilized HPLC stationary phases of poly (metilfenilsiloxane) on silica
title Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda
spellingShingle Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda
Fioravanti, Livia Maria Andrekowisk
Cromatografia líquida de alta eficiência
Fases estacionárias
Radiação microonda
Poli (Metilfenilsiloxano)
HPLC
Stationary Phases
Microwave immobilization
Poly (metilfenilsiloxane)
title_short Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda
title_full Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda
title_fullStr Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda
title_full_unstemmed Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda
title_sort Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda
author Fioravanti, Livia Maria Andrekowisk
author_facet Fioravanti, Livia Maria Andrekowisk
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes, 1953-
Anazawa, Tania Akiko
Rath, Susanne
Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
Programa de Pós-Graduação em Química
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
dc.contributor.author.fl_str_mv Fioravanti, Livia Maria Andrekowisk
dc.subject.por.fl_str_mv Cromatografia líquida de alta eficiência
Fases estacionárias
Radiação microonda
Poli (Metilfenilsiloxano)
HPLC
Stationary Phases
Microwave immobilization
Poly (metilfenilsiloxane)
topic Cromatografia líquida de alta eficiência
Fases estacionárias
Radiação microonda
Poli (Metilfenilsiloxano)
HPLC
Stationary Phases
Microwave immobilization
Poly (metilfenilsiloxane)
description Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
publishDate 2007
dc.date.none.fl_str_mv 2007
2007-11-28T00:00:00Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://hdl.handle.net/20.500.12733/1606244
FIORAVANTI, Livia Maria Andrekowisk. Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda. 2007. 100p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1606244. Acesso em: 2 set. 2024.
url https://hdl.handle.net/20.500.12733/1606244
identifier_str_mv FIORAVANTI, Livia Maria Andrekowisk. Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda. 2007. 100p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1606244. Acesso em: 2 set. 2024.
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.none.fl_str_mv https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/415903
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
100p. : il.
dc.publisher.none.fl_str_mv [s.n.]
publisher.none.fl_str_mv [s.n.]
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron:UNICAMP
instname_str Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron_str UNICAMP
institution UNICAMP
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository.mail.fl_str_mv sbubd@unicamp.br
_version_ 1809188977086824448

Registros relacionados