Espectroscopia de emissão no infravermelho próximo : melhoria da instrumentação e aplicação na análise de cimento e catalisadores

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Rebouças, Jicarla Portela, 1976-
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1634566
Resumo: Orientador: Célio Pasquini
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spelling Espectroscopia de emissão no infravermelho próximo : melhoria da instrumentação e aplicação na análise de cimento e catalisadoresNear Infrared Emission Spectroscopy : instrumentation improvements and application in cement and catalysts analysisEspectroscopia de emissão no infravermelho próximoCimentoCatalisadoresZeolitosCalibração multivariadaNear-infrared emission spectroscopyCementCatalystsZeolitesMultivariate calibrationOrientador: Célio PasquiniTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: A espectroscopia de emissão no infravermelho próximo (NIRES) ainda é pouco explorada para fins analíticos, mas apresenta um grande potencial especialmente para aplicações empregando amostras sólidas estáveis termicamente acima de 150oC. Para a expansão da técnica é necessário haver um contínuo aprimoramento da instrumentação analítica voltada para a NIRES que atualmente existe principalmente como instrumentos protótipos não comerciais. O presente trabalho descreve o aperfeiçoamento do protótipo do espectrômetro NIRES baseado em filtro óptico-acústico sintonizável (AOTF) e sua aplicação para o desenvolvimento de métodos analíticos quantitativos em matrizes de cimento e catalisadores. O aprimoramento foi realizado com foco na melhoria da relação sinal-ruído por meio do uso de dispositivos de melhor desempenho tais como detector, AOTF e controlador de rádio frequência, e montagem mais robusta. Os espectros de emissão foram obtidos pelo aquecimento de pequenas quantidades de amostras (3 a 5 mg) em temperaturas constantes usualmente acima de 250oC. Para converter os sinais de emissão em emissividade, uma escala linearmente proporcional às espécies emitentes, foi utilizado um corpo negro experimental como referência. O espectrômetro desenvolvido foi aplicado para a determinação dos seis óxidos majoritários (CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO e SO3) em amostras de cimento Portland, que juntos perfazem mais de 98% da composição do cimento. As análises foram realizadas utilizando modelos quimiométricos, os quais foram calibrados empregando-se resultados de análises de fluorescência de raios-X como referência. Na segunda aplicação, utilizou-se a técnica NIRES para desenvolver um método rápido de determinação da área superficial em catalisadores à base de zeólitas. Os sinais dos grupos OH presentes na superfície específica dos catalisadores foram utilizados para desenvolver um modelo quimiométrico que correlacionava a intensidade destes sinais com medidas de área superficial específica utilizando como método de referência a adsorção de N2 pelo método de BET (Brunauer ¿ Emmett ¿ Teller)Abstract: Near infrared emission spectroscopy (NIRES) is still underexploited for analytical purposes, however the technique has a great potential specially for applications employing solid samples thermally stable above 150oC. In order to promote the technique dissemination, it is essential to have a continuous improvement on analytical instrumentation applied for NIRES, which exist mainly as no commercial prototypes instruments. This work describes an improvement of the NIRES spectrometer prototype based on acousto-optical tunable filter (AOTF) and its application for development of quantitative analytical methods for cement and catalyst samples. The instrument improvement was focused on increase the signal-to-noise ratio by means of better performance devices utilization such as the detector, AOTF, radio frequency driver, and more robust arrangement. Emission spectra were obtained by heating small amounts of samples (3 to 5 mg) under constant temperature usually higher than 250 oC. To convert emission signals into emissivity, which is linearly proportional to concentration of emitting species, an experimental black body was used as reference. The assembled spectrometer was applied for determination of the six major oxides (CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, and SO3) in Portland cement samples, which usually comprises more than 98% of cement composition. Analyses were accomplished by means of chemometric models, which were calibrated by reference elemental analyses, X-ray fluorescence. In the second application, NIRES technique was used for development of a rapid test method for specific surface area determination in zeolites-based catalysts samples. Signals of OH groups present in the catalyst surface were used to develop a chemometric model that correlated those signals intensities with surface area measurements using N2 adsorption BET (Brunauer ¿ Emmett ¿ Teller) method as reference analysisDoutoradoQuímica AnalíticaDoutora em QuímicaCNPQ161311/2014-8CAPES[s.n.]Pasquini, Celio, 1957-Poppi, Ronei JesusSantos, Diego Pereira dosPereira, Claudete FernandesRocha, Fábio Rodrigo PiovezaniUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASRebouças, Jicarla Portela, 1976-20182018-08-24T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf1 recurso online (113 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1634566REBOUÇAS, Jicarla Portela. Espectroscopia de emissão no infravermelho próximo: melhoria da instrumentação e aplicação na análise de cimento e catalisadores. 2018. 1 recurso online (113 p.) Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1634566. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1060412Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2018-10-24T14:28:50Zoai::1060412Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2018-10-24T14:28:50Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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