Desenvolvimento de uma nova fase estacionaria para cromatografia por troca anionica

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Auler, Lucia Maria Laboissiere de Alencar
Data de Publicação: 2006
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1604175
Resumo: Orientador: Carol H. Collins
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spelling Desenvolvimento de uma nova fase estacionaria para cromatografia por troca anionicaDevelopment of a new stationary phase for exchange chromatographyCromatografia líquida de alta eficiênciaTroca anionicaFases estacionáriasHigh performance liquid chromatographyAnionic exchangeStationary PhasesOrientador: Carol H. CollinsTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaResumo: Uma nova fase estacionária foi desenvolvida utilizando a sílica como suporte, para aplicação em Cromatografia por Troca Iônica na separação de ânions. A preparação desse suporte cromatográfico envolveu a modificação da sílica com cloropropiltrimetoxissilano seguido pela reação com a piridina para produzir 0,5 mmol g de grupos propilpiridínio carregados positivamente sobre a superfície da sílica. Esses grupos atuam como sítios de troca aniônica durante a separação cromatográfica. A nova fase foi caracterizada por análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho, ressonância magnética de C e Si no estado sólido e por cromatografia. A capacidade de troca da sílica modificada foi determinada pela concentração de íons cloreto trocáveis, por meio da análise por ativação neutrônica . O estudo da estabilidade química do suporte cromatográfico, nas mesmas condições da separação, demonstra que a fase, mesmo sem nenhuma proteção, é estável até 12000 volumes de coluna. A avaliação dos parâmetros cromatográficos das separações realizadas em um sistema com detecção por condutividade, sem supressão mostra que a sílica com o grupo propilpiridínio quimicamente ligado é uma fase estacionária bastante promissora para a separação de ânions em amostras contendo baixos teores dessas espéciesAbstract: A new stationary phase based on silica was developed for application in Ion Exchange Chromatography for anion separation. The preparation of the new phase involved silanization of chromatographic silica particles with chloropropyl-trimethoxysilane to yield chloropropyl silica. The modified silica was then reacted with pyridine to produce positively charged propylpyridinium groups on the surface, which are the anion exchange sites. The new phase was characterized by elemental analysis and infrared and solid state C and Si NMR spectroscopies. The exchange capacity of the modified silica was investigated by determining its exchangeable chloride content using neutron activation analysis. The stability of this phase, tested under the same conditions as for the separation, shows that this phase, although without protection, is stable to 12000 column volumes. Chromatographic parameters evaluated using unsuppressed conductivity detection indicate that the chloropropylpyridiniun silica is promising for separation and quantification of anions in samples with low concentrations of these speciesDoutoradoQuímica AnalíticaDoutor em Ciências[s.n.]Collins, Carol Hollingworth, 1931-Menezes, Maria Angela de Barros CorreiaTavares, Maria Franco MaggiAugusto, FabioJardim, Isabel Cristina Sales FontesUniversidade Estadual de Campinas. Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em CiênciasUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASAuler, Lucia Maria Laboissiere de Alencar20062006-09-11T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf144p. : il.(Broch.)https://hdl.handle.net/20.500.12733/1604175AULER, Lucia Maria Laboissiere de Alencar. Desenvolvimento de uma nova fase estacionaria para cromatografia por troca anionica. 2006. 144p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1604175. Acesso em: 2 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/392382porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T04:45:13Zoai::392382Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T04:45:13Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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