Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Barros, Leonardo Augusto de, 1981-
Data de Publicação: 2014
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1626058
Resumo: Orientadores: Susanne Rath, Rogério Custódio
id UNICAMP-30_783d700d5fec3dd789bdbee89f7da4b3
oai_identifier_str oai::952229
network_acronym_str UNICAMP-30
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository_id_str
spelling Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLCDevelopment and optimization of procedures of molecularly imprinted solid phase extraction (MISPE) and application in the determination of thiazide diuretics in urine by HPLCPolímeros de impressão molecularModelagem molecularEnergia livre de GibbsMolecularly imprinted polymerMolecular modellingMolecularly imprinted polymerMISPE-HPLCUrinaUrineMISPE-HPLCOrientadores: Susanne Rath, Rogério CustódioTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Esse trabalho teve como objetivo principal otimizar e sintetizar polímeros de impressão molecular (MIP) para serem empregados em processos de extração em fase sólida (SPE), visando a determinação de diuréticos tiazídicos em urina. Cálculos teóricos de modelagem molecular, usando o programa computacional Gaussian 09 e os métodos DFT e PCM, no nível B3LYP e conjunto de base 6-31G(d), foram realizados para selecionar o monômero funcional (MF) e o solvente porogênico mais adequados para serem utilizados na síntese dos MIP. Para o desenvolvimento dos MIP compatíveis com água, foi utilizado hidroclorotiazida, clorotiazida ou hidroflumetiazida como molde, acrilamida como MF, etilenoglicol dimetacrilato como reagente de ligação cruzada (RLC) e tetraidrofurano como solvente porogênico. Foram avaliados alguns parâmetros que afetam a eficiência do polímero de impressão, tais como a quantidade de MF e a natureza do RLC. Foram construídas as isotermas de adsorção para cada um dos polímeros sintetizados e foi avaliada a seletividade dos MIP frente a análogos estruturais dos moldes. Os polímeros foram caracterizados por infravermelho com transformada de Fourier, 13C RMN, microscopia eletrônica de varredura, porosimetria de sorção de nitrogênio e análise termogravimétrica. Os MIP foram empregados como fase estacionária em SPE para a determinação de diuréticos tiazídicos em urina por cromatografia líquida de alta eficiência e os mesmos apresentaram seletividade cruzada em relação aos análogos estruturaisAbstract: This work aimed to optimize and synthesize molecularly imprinted polymers (MIP) to be employed in processes of solid phase extraction (SPE), for the determination of thiazide diuretics in urine. Theoretical calculations of molecular modeling, using the Gaussian 09 software and the density functional theory and PCM methods, at the B3LYP/6-31G(d) level, were performed to select a the most appropriate functional monomer (FM) and porogenic solvent for the synthesis of the molecularly imprinted polymers (MIP). For the development of a water-compatible MIP chlorothiazide, hydrochlorothiazide or hydrfoflumethiazide were used as template, acrylamide as FM, ethyleneglycol dimethacrylate as cross-linker and tetrahydrofuran as porogenic solvent. Parameters that affect thepolymer efficiency, such as the amount of the monomer and nature of the cross-linker were evaluated. The adsorption isotherms for each of the synthesized polymers were constructed and the selectivities of the MIPs in relation to structural analogues of the templates were evaluated. The polymers were characterized by Fourier transform infrared, 13C NMR, scanning electron microscopy, nitrogen sorption porosimetry and thermogravimetric analysis. The MIPs were employed as stationary phase in SPE for the determination of thiazide diuretics in urine by high performance liquid chromatography and they showed cross-selectivity in relation to their structural analoguesDoutoradoQuímica AnalíticaDoutor em Ciências[s.n.]Rath, Susanne, 1962-Custodio, Rogério, 1958-Figueiredo, Eduardo Costa deCaldas, Eloisa DutraSilva, José Alberto Fracassi daRohwedder, Jarbas José RodriguesUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASBarros, Leonardo Augusto de, 1981-20142014-02-25T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf177 p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1626058BARROS, Leonardo Augusto de. Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC. 2014. 177 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1626058. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/952229porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T07:44:43Zoai::952229Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T07:44:43Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
dc.title.none.fl_str_mv Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC
Development and optimization of procedures of molecularly imprinted solid phase extraction (MISPE) and application in the determination of thiazide diuretics in urine by HPLC
title Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC
spellingShingle Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC
Barros, Leonardo Augusto de, 1981-
Polímeros de impressão molecular
Modelagem molecular
Energia livre de Gibbs
Molecularly imprinted polymer
Molecular modelling
Molecularly imprinted polymer
MISPE-HPLC
Urina
Urine
MISPE-HPLC
title_short Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC
title_full Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC
title_fullStr Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC
title_full_unstemmed Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC
title_sort Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC
author Barros, Leonardo Augusto de, 1981-
author_facet Barros, Leonardo Augusto de, 1981-
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Rath, Susanne, 1962-
Custodio, Rogério, 1958-
Figueiredo, Eduardo Costa de
Caldas, Eloisa Dutra
Silva, José Alberto Fracassi da
Rohwedder, Jarbas José Rodrigues
Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
Programa de Pós-Graduação em Química
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
dc.contributor.author.fl_str_mv Barros, Leonardo Augusto de, 1981-
dc.subject.por.fl_str_mv Polímeros de impressão molecular
Modelagem molecular
Energia livre de Gibbs
Molecularly imprinted polymer
Molecular modelling
Molecularly imprinted polymer
MISPE-HPLC
Urina
Urine
MISPE-HPLC
topic Polímeros de impressão molecular
Modelagem molecular
Energia livre de Gibbs
Molecularly imprinted polymer
Molecular modelling
Molecularly imprinted polymer
MISPE-HPLC
Urina
Urine
MISPE-HPLC
description Orientadores: Susanne Rath, Rogério Custódio
publishDate 2014
dc.date.none.fl_str_mv 2014
2014-02-25T00:00:00Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://hdl.handle.net/20.500.12733/1626058
BARROS, Leonardo Augusto de. Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC. 2014. 177 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1626058. Acesso em: 3 set. 2024.
url https://hdl.handle.net/20.500.12733/1626058
identifier_str_mv BARROS, Leonardo Augusto de. Desenvolvimento e otimização de procedimentos de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) e aplicação na determinação de diuréticos tiazídicos em urina por HPLC. 2014. 177 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1626058. Acesso em: 3 set. 2024.
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.none.fl_str_mv https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/952229
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
177 p. : il.
dc.publisher.none.fl_str_mv [s.n.]
publisher.none.fl_str_mv [s.n.]
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron:UNICAMP
instname_str Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron_str UNICAMP
institution UNICAMP
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository.mail.fl_str_mv sbubd@unicamp.br
_version_ 1809189115126611968