Preparação, caracterização e uso de eletrodos nanoestruturados de TiO2 dopados com ZnO para aplicações em fotoeletrocatálise : Preparation, characterization and use of nanoestructured TiO2 electrodes doped with ZnO for photoelectrocatalysis applications

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Soares, Belisa Lima, 1993-
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1633891
Resumo: Orientador: Peterson Bueno de Moraes
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Considerando a eficiência limitada dos processos convencionais de tratamento de águas e efluentes, uma alternativa são os Processos Oxidativos Avançados que geram espécies altamente reativas. De todos os materiais utilizados para aplicações fotoeletrocalíticas, o titânio (Ti) ainda é o mais promissor devido a sua alta eficiência, relativo baixo custo e fotoestabilidade. O principal objetivo desse trabalho foi sintetizar materiais nanoestruturados de uma forma relativamente simples e controlada, correlacionando as propriedades fotocatalíticas e estruturais dos mesmos na remoção do fármaco diclofenaco. O desenvolvimento de nanoestruturas de dióxido de Ti (TiO2) foi realizado através do método de oxidação anódica com contra-eletrodos de Ti ou níquel (Ni) em ácido fluorídrico 0,3 % v/v, agitação de 700 rpm, aplicando diferentes potenciais e taxas de anodização. Os estudos morfológicos das nanoestruturas foram realizados por Microscopia Eletrônica de Varredura, para determinar raios, espessura, área da coroa circular e altura, e utilizado análise de variância para estudo estatístico. Os experimentos para a degradação do diclofenaco foram realizados em soluções com concentração de 10,0 mg L-¹ preparadas a partir do fármaco puro e 0,1 mol L-¹ de sulfato de sódio como eletrólito. Foi utilizado um sistema fotocatalítico eletroassistido, composto por lâmpada de vapor de mercúrio de alta pressão, eletrodos nanoestruturados de TiO2 e cátodo de Ni, aplicando 1,50 V para a drenagem eletrônica. A avaliação dos produtos de degradação e fotoprodutos foi realizada por espectrofotometria UV-VIS em varreduras de 190 a 800 nm. A melhor condição de anodização dos eletrodos nanoestruturados testada nos experimentos de remoção do fármaco foi dopada com óxido de zinco e testada sua eficiência em experimentos utilizando fontes de iluminação UV e Visível. Em apenas 2 min de experimento houve o aparecimento do possível fotoprotudo Carbazol, as reações foram de pseudo-primeira ordem e ocorreram mais rapidamente nos primeiros 180 min, diminuindo a velocidade de degradação com o decorrer do tratamento. Foi possível obter uma média de 3000 nanotubos por µm² e parâmetros de altura, espessura e diâmetro controláveis e reprodutíveis pelas técnicas de anodização utilizadas. Dentre diferentes materiais catódicos testdos, o que apresentou melhor eficiência de degradação foi o eletrodo anodizado com contra-eletrodo de Ni em 30 V (a uma taxa de 1 V min-¹ obtendo uma remoção do fotoproduto de aproximadamente 100 % em 180 min. Observou-se também que a altura dos nanotubos é diretamente proporcional à sua focorrente, quanto maior a altura, maior a fotocorrenteAbstract: Emerging pollutants such as pharmaceuticals are a problem of surface water pollution, increasing the need to develop new technologies for the treatment of these compounds in water. Considering the limited efficiency of conventional water and effluent treatment processes, Advanced Oxidative Processes is an alternative that generate highly reactive species. Comparing all the materials used for photoelectrochemical applications, titanium (Ti) is still the most promising because of its high efficiency, low cost and photostability. The main objective of this work was to synthesize nanostructured materials in a relatively simple and controlled sistem, correlating the photocatalytic and structural properties in the removal of the diclofenac. The TiO2 nanostructures was produced using the anodic oxidation method with Ti or nickel (Ni) cathodes in 0,3% v/v hydrofluoric acid, at 700 rpm, applying different potentials of anodization and potential rates. The morphological studies of the nanostructures were performed by Scanning Electron Microscopy, to determine rays, thickness, circular crown area and height, and used analysis of variance for statistical study. The degradation experiments for the of diclofenac were carried out in solutions containing 10,0 mg L-¹ prepared from the pure medicine and 0,1 mol L-¹ of sodium sulfate as electrolyte. An electrocatalytic photocatalytic system composed of a high pressure mercury vapor lamp and nanostructured TiO2 and Ni cathode electrodes were used, applying 1,50 V bias potential. The degradation product¿s evaluation was performed by UV-VIS spectrophotometry in 190 to 800 nm scans. The best anodizing condition of the nanostructured electrodes tested in the diclofenac removal experiments was doped with zinc oxide and tested for their efficiency in experiments using UV and Visible light sources. About 2 min of treatment, the appearance of the possible Carbazole photoproduct occured, the reactions were pseudo-first order and became faster in the first 180 minutes, reducing the rate with the course of the treatment. It was possible to obtain an average of 3000 nanotubes ?m-¹ and parameters of height, thickness and diameter controllable and reproducible by the anodization techniques. Among the different cathodic materials used, the best removal efficiency was obtained with the electrode anodized with a Ni electrode in 30 V (rate of 1 V min-¹) obtaining a photoproduct removal of approximately 100% in 180 min. It was also observed that the height of the nanotubes is directly proportional to their photocurrent, the higher the height, the greater the photocurrentMestradoAmbienteCAPES[s.n.]Moraes, Peterson Bueno de, 1972-Fagnani, EneltonPadilha, Giovana da SilvaUniversidade Estadual de Campinas. Faculdade de TecnologiaPrograma de Pós-Graduação em TecnologiaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASSoares, Belisa Lima, 1993-20182018-02-23T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (110 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1633891SOARES, Belisa Lima. Preparação, caracterização e uso de eletrodos nanoestruturados de TiO2 dopados com ZnO para aplicações em fotoeletrocatálise: Preparation, characterization and use of nanoestructured TiO2 electrodes doped with ZnO for photoelectrocatalysis applications. 2018. 1 recurso online (110 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Tecnologia, Limeira, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1633891. 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