Resíduos de antibióticos tetraciclínicos em músculo de peixe : comparação de diversos métodos de extração e avaliação por HPLC

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Orlando, Eduardo Adilson, 1984-
Data de Publicação: 2013
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1620706
Resumo: Orientador: Ana Valéria Colnaghi Simionato Cantú
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Analisou-se oxitetraciclina, doxiciclina, tetraciclina e clortetraciclina por HPLC-fluorescência nas condições: gradiente de fase móvel, com fase orgânica composta por MeOH:ACN (1:1, v/v) e fase aquosa pH 7,00 contendo Na2COOH (37,5 mmol L), CaCl2 (17,5 mmol L) e EDTA (12,5 mmol L) e detecção em 385/528 nm (lexc/lem). Foram avaliados os métodos de extração: partição líquido-líquido; extração em fase sólida utilizando as fases estacionárias fenil, C18 e polimérica Oasis-HLB; concentração em resina XAD 16; e QuEChERS; que foram otimizados utilizando planejamento experimental fatorial fracionário e comparados quanto à eficiência de extração. A partição líquido-líquido e o protocolo QuEChERS apresentaram baixas eficiências de extração dos analitos (14-30%). O emprego da resina polimérica Amberlite XAD 16 apresentou boa eficiência (40-60%), mas com baixa precisão e grande consumo de tempo. O emprego de SPE apresentou os melhores resultados, com destaque para a fase fenil (58-76%), sendo então este método validado com relação as figuras de mérito seletividade, linearidade, exatidão, precisão, limite de detecção e quantificação, mostrando-se adequado para a investigação dos analitos em níveis de resíduos em filés de tilápia. Um total de 26 amostras comerciais foram analisadas, sendo que apenas uma delas apresentou resíduo de 42,0 ± 8,4 ng g de Oxitetraciclina, estando abaixo do limite máximo de resíduo no estabelecido no Brasil de 200 ng gAbstract: The indiscriminate use of antibiotics in aquaculture can generate residues in meat intended for human consumption and cause the arising of bacterial resistance. The tetracycline antibiotics class is widely used and has ultimate analytical difficulties due to a complex structure and large interaction with components of meat matrix. In this work different techniques were evaluated for extraction of tetracycline residues in tilapia fillets. Oxytetracycline, doxycycline, tetracycline and chlortetracycline were analyzed by HPLCfluorescence under the following conditions: mobile phase gradient; organic phase composed by MeOH:ACN (1:1, v/v) and aqueous phase containing Na2COOH (37,5 mmol L), CaCl2 (17,5 mmol L) e EDTA (12,5 mmol L) at pH 7.00 and detection at 385/528 nm (lexc/lem). The evaluated extraction methods were: liquid-liquid partition; solid phase extraction (SPE) using stationary phases phenyl, C18 and Oasis HLB; concentration on adsorbent resin XAD 16; and QuEChERS. The methods were optimized using fractional factorial experimental design and compared in terms of extraction efficiency. The liquidliquid partition and QuEChERS protocol showed low extraction efficiencies (14-30%). The use of polymeric resin Amberlite XAD 16 showed a good efficiency (40-60%) but with low precision and large time consumption. The use of SPE showed the best results and was validated according to the merit figures selectivity, linearity, accuracy, precision, limit of detection and quantification, making it adequate for the investigation of analytes at levels of residues in tilapia fillets. A total of 26 real samples were analyzed and only one sample exhibited Oxytetracycline residue of 42,0 ± 8,4 ng g, being below the maximum residue limit established in Brazil of 200 ng gMestradoQuímica AnalíticaMestre em Química[s.n.]Simionato, Ana Valéria Colnaghi, 1974-Jesus, Dosil Pereira deNassur, Maria Eugênia QueirozUniversidade Estadual de Campinas. Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASOrlando, Eduardo Adilson, 1984-2013info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf69 p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1620706ORLANDO, Eduardo Adilson. Resíduos de antibióticos tetraciclínicos em músculo de peixe: comparação de diversos métodos de extração e avaliação por HPLC. 2013. 69 p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1620706. Acesso em: 15 mai. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/909675porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T07:02:37Zoai::909675Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T07:02:37Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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