Análise abrangente de compostos bioativos presentes em "Citrus" spp. empregando cromatografia com fluido supercrítico associada aos princípios de analytical quality-by-design : uma comparação com cromatografia líquida em fase reversa

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Santana, Igor Miranda, 1992-
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/15790
Resumo: Orientadores: Marcia Cristina Breitkreitz, Maurício Ariel Rostagno
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Isso gera uma preocupação ambiental, mas também se apresenta como potencial para reaproveitamento e geração de produtos com valor agregado nas indústrias farmacêuticas, cosméticas, alimentícias e agrícolas. Para isso, tecnologias analíticas robustas são imprescindíveis para garantir a qualidade dos produtos gerados a partir dos resíduos e minimizar os impactos ambientais. Com os avanços instrumentais da última década, houve uma renovação no interesse da cromatografia com fluido supercrítico (SFC) para análises de metabólitos secundários, como aqueles encontrados em cascas cítricas (monoterpenos, cumarinas, furonocumarinas e flavonoides). Estas classes de compostos bioativos foram avaliadas neste trabalho empregando SFC, adotando uma estratégia para o desenvolvimento de procedimentos analíticos conhecida como analytical quality-by-design (AQbD). Esta estratégia está relacionada ao conceito de ciclo de vida do procedimento analítico e foca na sua fase inicial, que é essencial para garantir a qualidade dos resultados. O desenvolvimento do método baseado na AQbD foi dividido em duas etapas: triagem e otimização. A primeira consistiu em selecionar as fases estacionária e móvel que forneçam a melhor seletividade cromatográfica. A segunda etapa promoveu o ajuste fino de parâmetros operacionais como vazão, temperatura e tempo gradiente, estabelecendo condições em que suas variabilidades não impactem significativamente o desempenho final do método. A validação do procedimento foi realizada para hesperidina, bergapteno, herniarina, citropteno e nobiletina através da abordagem do erro total. Tanto desenvolvimento quanto validação foram apoiadas por ferramentas estatísticas adequadas, como índice de capabilidade de processo e intervalo de tolerância, para garantir maior confiabilidade ao uso pretendido do procedimento analítico A mesma estratégia foi adotada para desenvolver e validar um método por cromatografia líquida por fase reversa (RPLC), a técnica cromatográfica mais empregada. SFC e RPLC foram comparadas em termos de quantificação, capacidade de separação, produtividade e consumo de solvente. Como conclusão, a SFC foi adequada para ser usada em controle de qualidade de extratos cítricos apesar de um desempenho quantitativo levemente inferior à RPLC, enquanto as técnicas se mostraram complementares em termos de seletividade e consumo de solventeAbstract: The citrus juice processing industry produces high amounts of peel waste, which causes an environmental concern, but also displays some potential to make added-value products in phar- maceutical, cosmetics and agro-food industries. For that, analytical technologies are essential to ensure the by-products quality and to minimize environmental damage. Along the instrumental improvements from the last decade, supercritical fluid chromatography experienced a renewal of interest in analyzing natural products such as secondary metabolites found in citrus peels (monoterpenes, coumarins, psoralens, and flavonoids). These classes of bioactive compounds were evaluated in this work via SFC, addressing a strategy for development of analytical pro- cedures known as analytical quality-by-design (AQbD). This strategy is linked to the concept of lifecycle of analytical procedure and it encompasses the initial phase, which is essential to assure the quality of results. The AQbD-based method development was divided in two stage: screening and optimiza- tion. The former consisted in selecting the stationary and mobile phases that provided the best chromatographic selectivity. The latter stage performed the fine adjustment on the operating pa- rameters such as flow rate, temperature, and gradient time, by establishing conditions in which their variabilities do not significantly affect the method performance goals. The procedure va- lidation was performed for hesperidin, bergapten, herniarin, citropten and nobiletin through the total error approach. Both method development and validation were supported by suitable sta- tistical tools, such as process capability index and tolerance interval, to ensure reliability for the intended use of the analytical procedure. The same strategy was adopted to develop and validate the method using reversed-phase liquid chromatography (RPLC), the mainly used chromatographic technique. SFC and RPLC were compared for quantitative performance, separation capability, productivity and organic solvent consumption. Overall, SFC was suited for quality control of citrus peel extracts even though it was slightly outperformed by RPLC in quantitative terms, while both techniques were shown to be complementary for selectivity and solvent consumptionAbertoDoutoradoQuímica AnalíticaDoutor em CiênciasCNPQ140311/2019-0CAPES001[s.n.]Breitkreitz, Márcia Cristina, 1979-Rostagno, Maurício Ariel, 1974-Hantao, Leandro WangRosa, Paulo de Tarso Vieira eMahr, Amanda GuiraldelliFunari, Cristiano Soleo deUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASSantana, Igor Miranda, 1992-20232023-12-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf1 recurso online ( 289p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/15790SANTANA, Igor Miranda. 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