Sensor colorimétrico não enzimático em papel para a detecção de defensivos agrícolas da classe carbamato

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Mardegan, Fernanda Mesquita, 1994-
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/17541
Resumo: Orientador: William Reis de Araujo
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spelling Sensor colorimétrico não enzimático em papel para a detecção de defensivos agrícolas da classe carbamatoNon-enzymatic colorimetric paper-based sensor for the detection of carbamate pesticidesColorimetriaCarbamatosSensorNão enzimáticoColorimetryNon-enzymaticOrientador: William Reis de AraujoDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: O uso de defensivos agrícolas é uma prática cada vez mais recorrente na agricultura e, dentre os defensivos utilizados, os carbamatos são uma das classes que apresentam alta toxicidade, podendo inibir irreversivelmente a atividade da enzima acetilcolinesterase nos sistemas nervoso central e periférico. Para verificar a quantidade residual de defensivo em amostras ambientais, diversos métodos são descritos na literatura, enzimáticos ou não. O presente estudo visa o desenvolvimento de um método colorimétrico não enzimático e portátil em substrato de papel para a determinação indireta de carbamatos aromáticos via hidrólise e determinação do composto fenólico produzido. O dispositivo possui configuração dobrável, tem como substrato o papel de filtro e utiliza a técnica de impressão de cera para a criação da barreira hidrofóbica. Há duas regiões delimitadas, a de hidrólise e a de controle (análise de eventual contaminação por fenol na amostra). Para a primeira, usa-se NaOH 1,0 mol L-1 para a derivatização dos compostos aromáticos e os cromóforos cloridrato de hidroxilamina (CH) 150 mmol L-1 e nitroprussiato de sódio (NS) 75 mmol L-1 na região de identificação, tempo de hidrólise de 5 min e tempo de reação para aquisição de fotografia (tF) em 3 min. Na segunda região é aplicada solução de Na2CO3 1,5 mol L-1 e os cromóforos CH 100 mmol L-1 e NS 50 mmol L-1 na região de identificação, com tF em 10 min. A faixa linear de trabalho para os carbamatos foi de 0,05 mmol L-1 até 0,40 mmol L-1 e a do fenol foi de 0,5 µmol L-1 até 40 µmol L-1. Para os carbamatos, os limites de detecção (LD) ficaram entre 15 µmol L-1 e 67 µmol L-1 e os limites de quantificação (LQ) entre 0,05 mmol L-1 e 0,22 mmol L-1. Para o fenol, na região controle, o LD foi de 1,3 µmol L-1 e o LQ foi de 4,3 µmol L-1. O desvio padrão relativo dos ensaios de reprodutibilidade para o propoxur 0,10 mmol L-1 foi igual a 0,27% e igual a 4,08% para o fenol 0,10 mmol L-1. O método se mostrou seletivo na presença de interferentes como paraquat, imidacloprida, fosfato e nitrato, sendo necessário cautela quando houver possível presença de Cu2+, Fe3+ e compostos aromáticos que podem sofrer hidrólise básica e formar compostos fenólicos, como no caso do metil paration. Os ensaios de recuperação analítica para os carbamatos ficaram entre 88% e 107%, de acordo com a faixa informada por órgãos reguladoresAbstract: The use of agricultural pesticides is an increasingly recurrent practice in agriculture and, among the pesticides used, carbamates are one of the classes that present high toxicity, being able to irreversibly inhibit the activity of the acetylcholinesterase enzyme in the central and peripheral nervous systems. To verify the residual amount of pesticide in environmental samples, several methods are described in the literature, enzymatic or not. The present study aims to develop a non-enzymatic and portable colorimetric paper-based method for the indirect determination of aromatic carbamates via hydrolysis and determination of the phenolic compound produced. The device has a foldable configuration, has filter paper as a substrate, and uses the wax printing technique to create the hydrophobic barrier. There are two delimited regions, the hydrolysis region and the control region (analysis of possible phenol contamination in the sample). For the first, NaOH 1.0 mol L-1 is used for the derivatization of aromatic compounds and the chromophores hydroxylamine hydrochloride (CH) 150 mmol L-1 and sodium nitroprusside (NS) 75 mmol L-1 in the region of identification, hydrolysis time of 5 min and reaction time for photograph acquisition (tF) of 3 min. In the second region, a solution of Na2CO3 1.5 mol L-1 and the chromophores CH 100 mmol L-1 and NS 50 mmol L-1 are applied to the identification region, with tF in 10 min. The linear working range for carbamates was from 0.05 mmol L-1 to 0.40 mmol L-1 and that for phenol was from 0.5 µmol L-1 to 40 µmol L-1. For carbamates, the limits of detection (LOD) values were between 15 µmol L-1 and 67 µmol L-1, and the limits of quantification (LOQ) were between 0.05 mmol L-1 and 0.22 mmol L-1. For phenol, in the control region, the LOD was 1.3 Eµmol L-1 and the LOQ was 4.3 µmol L-1. The relative standard deviation of the reproducibility tests for propoxur 0.10 mmol L-1 was equal to 0.27% and 4.08% for phenol 0.10 mmol L-1. The method proved to be selective in the presence of interferents such as paraquat, imidacloprid, phosphate, and nitrate, with caution being necessary when there is the possible presence of Cu2+, Fe3+, and aromatic compounds that can undergo alkaline hydrolysis and form phenolic compounds, as in the case of methyl parathion. The analytical recovery tests for carbamates were between 88% and 107%, according to the range reported by regulatory agenciesAbertoMestradoQuímica AnalíticaMestra em QuímicaCNPQ438828/2018-6FAPESP2018/08782-1CAPES001[s.n.]Araujo, William Reis de, 1991-Rossi, Adriana VitorinoGarcia, Paulo de TarsoUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASMardegan, Fernanda Mesquita, 1994-20232023-12-07T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (107 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/17541MARDEGAN, Fernanda Mesquita. Sensor colorimétrico não enzimático em papel para a detecção de defensivos agrícolas da classe carbamato. 2023. 1 recurso online (107 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/17541. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1384892Cover: https://repositorio.unicamp.br/capa/capa?codigo=1384892Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-05-17T17:09:29Zoai::1384892Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2024-05-17T17:09:29Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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