Fases estacionarias reversas a base de silica aluminizada, com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado termicamente

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Nardi, Mariza Campagnolli Chiaradia, 1981-
Data de Publicação: 2005
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1601510
Resumo: Orientador: Carol Hollingworth Collins
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spelling Fases estacionarias reversas a base de silica aluminizada, com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado termicamenteReversed phases based on aluminized silica, with poly (methyloctylsiloxane) imobilized by thermal treatmentFases estacionáriasSílicaAluminaCromatografia liquida de ultra eficiencia (CLUE)Statonary phasesHPLCOrientador: Carol Hollingworth CollinsDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaResumo: Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias (FE) utilizando sílica modificada com alumina como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado por tratamento térmico em sua superfície, com o objetivo de se obter fases estáveis e eficientes para o uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR) como alternativa às FE à base de sílica pura. A influência da temperatura e tempo de reação na quantidade de alumina incorporada na superfície da sílica foram estudados. Os resultados mostraram que uma maior porcentagem de alumina é obtida sobre a sílica quando a reação com isopropóxido de alumínio é realizada por 8 h à 80 °C. Para se obter uma boa cobertura polimérica dos grupos hidroxila do suporte foram aplicados diferentes tempos e temperaturas para imobilização térmica do PMOS sobre o suporte. Os resultados cromatográficos mostraram que é obtida uma FE com bom desempenho quando submetida a imobilização à 120 °C por 8 h. Uma FE obtida sob estas condições apresentou um comportamento cromatográfico semelhante a uma FE comercial à base de alumina e uma maior estabilidade quanto à dissolução do suporte quando submetida a passagem de FM alcalina, se comparada a uma FE baseada em sílica pura.Abstract: In this work stationary phases using silica modified with alumina (as support) with poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) immobilized on its surface (as liquid stationary phase) were prepered and evaluated, with the objective of obtaining stable and efficient stationary phases (SP) for use in Reversed Phase (RP) High Performance Liquid Chromatography (HPLC), as an alternative to SP based on pure silica. The influence of temperature and reaction time on the amount of alumina incorporated on the silica surface was studied. The results showed that the greatest aluminium porcentage on silica was obtained when the reaction with aluminium isopropoxide was carried out for 8 h at 80 °C. In order to obtain a good polimeric covering of the support hydroxyl groups, different times and temperatures for the thermal immobilization of PMOS onto the support were used. The chromatographic evaluations indicate that the SP with the best performance was that where the PMOS was immobilized at 120 °C for 8 h. A SP obtained under these thermal treatment conditions showed chromatographic behaviour similar to that of a commercial alumina-based reversed-phase chromatographic column and greater stability in a basic mobile phase than a SP prepared with silica not modified with alumina.MestradoQuímica AnalíticaMestre em Química[s.n.]Collins, Carol Hollingworth, 1931-Rath, SusanneTavares, Marina Franco MaggiCollins, Kenneth ElmerUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação não informadoUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASNardi, Mariza Campagnolli Chiaradia, 1981-20052005-07-27T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf74f. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1601510NARDI, Mariza Campagnolli Chiaradia. Fases estacionarias reversas a base de silica aluminizada, com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado termicamente. 2005. 74f. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1601510. Acesso em: 2 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/359816porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T04:22:15Zoai::359816Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T04:22:15Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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