Infraestrutura de difração de raios X em alta resolução com pressão uniaxial

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Frehse, Vinícius Estevo Silva, 1998-
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/7234
Resumo: Orientadores: Ricardo Donizeth dos Reis, Guilherme Calligaris de Andrade e Cris Adriano
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spelling Infraestrutura de difração de raios X em alta resolução com pressão uniaxialHigh resolution X ray diffraction infrastructure with uniaxial pressureRaios X - DifraçãoPressão uniaxialSíncrotronX-rays - DiffractionUniaxial pressureSynchrotronOrientadores: Ricardo Donizeth dos Reis, Guilherme Calligaris de Andrade e Cris AdrianoDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb WataghinResumo: Materiais cristalinos frequentemente possuem propriedades macroscópicas (resistividade, calor específico, magnetismo) relacionadas com a sua estrutura. Sendo alguns materiais assimétricos em certas direções, essas propriedades podem estar relacionadas com o arranjo cristalino assimétrico (anisotropias). Dessa forma é interessante controlar indiretamente tais propriedades ao modificar as dimensões do material, especialmente tais anisotropias. Por isso, nesse trabalho foi desenvolvida uma infraestrutura que possibilita deformar direções preferenciais de materiais e observar mudanças em suas estruturas por meio de \Sigla{Difração de raios X}{XRD}. Assim, células de deformação uniaxial produzidas pela Razorbill Instruments foram compatibilizadas com o \textit{setup} de difratômetro como parte do comissionamento da linha de luz EMA no Sirius. Para alcançar isso, foi implementada uma rotina de preparação e montagem de amostras, de modo a garantir o funcionamento ideal das células. Sendo as amostras selecionadas a safira, pela alta dureza, e o \ce{Mn3Ge}, por suas propriedades físicas relacionadas a anisotropia. Além disso, foi necessário desenvolver uma estrutura tanto física, para afixar as células no difratômetro, quanto virtual, para controle da deformação gerada pelas células. Em conjunto, foi desenvolvido uma função na biblioteca \textit{xrayutilities} que permite calcular estimativas de variação de parâmetros de rede em função da pressão aplicada. Com as preparações concluídas, as amostras foram deformadas enquanto foram feitas medidas de $\omega - 2\theta$, para observar variações nos seus parâmetros de rede, e \Sigla{Curvas de Rocking}{RC}, para analisar seus rearranjos de mosaicidade. No caso da safira, foi observado que equilíbrio entre dimensões e dureza da amostra são fundamentais para garantir uma aplicação uniforme da pressão. Para o \ce{Mn3Ge}, observou-se que há uma provável histerese no seu processo de compressão e tração. Ademais, com essa infraestrutura conseguiu-se alcançar deformações de ${\sim}0,18\%$ com uma resolução de ${\sim}\SI{e-5}{\angstrom}$. Pela resolução obtida, montagens de \Sigla{Mapeamento do Espaço Recíproco tridimensional}{3D-RSM} também foram produzidas, de forma a observar o volume ao redor de reflexões no espaço recíproco. A partir do desenvolvimento dessa infraestrutura será possível relacionar o efeito da deformação em materiais anisotrópicos com suas propriedades físicas. Para isso, pretende-se associar outras técnicas em conjunto com medidas de XRD, \eg medidas de transporte ou magnetização, além de expandir a aplicação para outros tipos de materiais, como filmes finosAbstract: Crystalline materials frequently have a relation between their macroscopic properties (resistivity, specific heat, magnetism) and their structure. Given that some materials are asymmetric in some directions, these properties can be correlated with the asymmetric crystalline arrangement (anisotropies). Therefore it is interesting to indirectly control said properties by modifying the dimensions of the material, specially the anisotropies. Thereby the development of an infrastructure that allows the deformation of preferential directions of materials while observing changes in their structure with X-Ray Diffraction (XRD) is described in this work. With that in mind, uniaxial strain cells made by Razorbill Instruments were compatibilized with the diffractometer setup as port of the commissioning of the EMA beamline in Sirius. To achieve that, a sample preparation and mounting routine was implemented, as to assure an ideal functioning of the cells. The selected samples were sapphire, for its high hardness, and \ce{Mn3Ge}, for the relation between its physical properties and its anisotropy. Beyond that, it was necessary to develop both a physical framework, to affix the cells on the diffractometer, and a virtual one, to control the strain generated by the cells. With the preparations concluded, the samples were deformed while there being made measurements of $\omega - 2\theta$, to observe changes in their lattice parameters, and Rocking Curves (RC), to analyze their rearrangements in mosaicity. In the case of sapphire , it was observed that the balance between the dimensions and the hardness of the sample are fundamental to guarantee a uniform pressure application. For \ce{Mn3Ge}, it was observed that there is a probable hysteresis in its compression and traction process. In addition, with this infrastructure deformations of ${\sim}0,18\%$ with a resolution of ${\sim}\SI{e-5}{\angstrom}$ can be achieved. Given the resolution obtained, three-dimensional Reciprocal Space Mappings (3D-RSM) were also generated, allowing the observation the volume around a reflection in the reciprocal space. From the development of this infrastructure it will be possible to relate the effect of deformations in anisotropic materials with their physical properties. Moreover the intention is to combine other techniques with XRD measurements, \eg transport measurements or magnetization, while also expanding the implementation to other types of materials, such as thin filmsMestradoFísica AplicadaMestre em FísicaFAPESP2020/11399-5CAPES88887.481139/2020-00[s.n.]Reis, Ricardo Donizeth dos, 1987-Calligaris de Andrade, Guilherme, 1984-Adriano, Cris, 1980-Siervo, Abner deEstrada, Flávia ReginaUniversidade Estadual de Campinas. Instituto de Física Gleb WataghinPrograma de Pós-Graduação em FísicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASFrehse, Vinícius Estevo Silva, 1998-20222022-11-25T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (85 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/7234FREHSE, Vinícius Estevo Silva. Infraestrutura de difração de raios X em alta resolução com pressão uniaxial. 2022. 1 recurso online (85 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/7234. Acesso em: 15 mai. 2024.https://acervus.unicamp.br/acervo/detalhe/1259063Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2023-01-30T15:45:27Zoai::1259063Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2023-01-30T15:45:27Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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