Formulações de poli(3-hidroxibutirato) e citrato de trietila : plastificação e envelhecimento

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Umemura, Rodrigo Tosti, 1991-
Data de Publicação: 2017
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1632661
Resumo: Orientador: Maria Isabel Felisberti
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spelling Formulações de poli(3-hidroxibutirato) e citrato de trietila : plastificação e envelhecimentoFormulations of poly(3-hydroxybutyrate) and triethyl citrate : plasticization and ageingBiopolímerosPoli(3-hidroxibutirato)PlastificanteEnvelhecimentoBiopolymersPoly(3-hydroxybutyrate)PlasticizerAgingOrientador: Maria Isabel FelisbertiDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Neste trabalho foram estudadas formulações de poli(3-hidroxibutirato) (PHB) plastificados com citrato de trietila (TEC) com respeito ao espectro de relaxação do PHB, ao envelhecimento físico a temperatura ambiente e às propriedades térmicas, mecânicas e à cinética de cristalização. As formulações e os corpos de prova foram preparados por extrusão e moldagem por injeção, respectivamente, e caracterizadas por cromatografia por permeação em gel, análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial, análise dinâmico mecânica, ensaios mecânicos de resistência à tração e de resistência ao impacto Izod, microscopia ótica com luz polarizada, difração de raios-X e espalhamento de raios-X a baixo e alto ângulo. O aumento da concentração do TEC nas formulações de PHB causou mudanças gradativas nas propriedades térmicas, mecânicas e dinâmico-mecânicas: redução no módulo elástico e nas temperaturas de transição vítrea e fusão, aumento do alongamento máximo, da resistência ao impacto e da intensidade da transição ?, indicando o aumento da capacidade de dissipação de energia na curva de fator de perda (tan ?). A presença do TEC também alterou a cinética de cristalização, reduzindo a taxa de crescimento dos esferulitos, e as características da estrutura cristalina do PHB, como as dimensões dos esferulitos, as dimensões do período longo, da espessura da lamela cristalina e da camada interlamelar amorfa. O envelhecimento das formulações a temperatura ambiente foi estudado ensaiando corpos de prova a intervalos regulares de tempo. A magnitude das alterações nas propriedades das formulações é maior no início do envelhecimento e decai exponencialmente com o tempo. De um modo geral, o envelhecimento resultou em enrijecimento das formulações, na perda da capacidade de dissipar energia e em alterações significativas em seu espectro de relaxação. O detrimento da resistência ao impacto foi maior conforme aumentou-se a concentração de TEC. Através da análise dinâmico-mecânica, observou-se uma possível separação de fases nas formulações, induzida pela cristalização secundária do PHB, com concomitante expulsão do TEC da fase cristalina e redução da fração de fase amorfaAbstract: In this work, formulations of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) and triethyl citrate (TEC) were studied with respect to PHB relaxation spectra, physical ageing at room temperature, kinetics of crystallization and its thermal and mechanical properties. The formulations and the specimens were obtained by extrusion and injection molding, respectively, and characterized by gel permeation chromatography, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, dynamic-mechanical analysis, tensile tests, Izod impact resistance, optical microscopy with polarized light, x-ray diffraction and small and wide X-ray scattering. TEC imparted gradual changes on PHB thermal, mechanical and dynamic-mechanical properties: a reduction in the elastic modulus and in the glass transition and melting temperatures, an increase in the elongation at break and in the intensity of ? relaxation, indicating a higher capacity of energy dissipation, which was seen in the damping factor curve (tan ?). TEC influenced PHB kinetics of crystallization, reducing the spherulite growth rate. It also changed the characteristics of the crystalline structure, as the spherulite dimensions and the thicknesses of long period, crystalline lamella and interlamellar amorphous region. The ageing at room temperature of the formulations was evaluated by analyzing specimens at a determined frequency of time. The magnitude of the variations on their properties was larger at the beginning and presented an exponential decay with ageing time. Generally, ageing resulted in the embrittlement of the formulations, in the loss of the capacity to dissipate energy and significant changes on the relaxation spectra. The impairment of impact resistance was more drastic, the greater the TEC concentration. By the dynamic-mechanical analysis, an indication of phase separation was seen, possibly induced by the occurrence of secondary crystallization, which expels TEC from the crystalline structure and reduces the amorphous phase fractionMestradoFísico-QuímicaMestre em Química[s.n.]Felisberti, Maria Isabel, 1959-De Paoli, Marco-AurelioSpinacé, Márcia Aparecida da SilvaUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASUmemura, Rodrigo Tosti, 1991-20172017-11-21T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (103 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1632661UMEMURA, Rodrigo Tosti. Formulações de poli(3-hidroxibutirato) e citrato de trietila: plastificação e envelhecimento. 2017. 1 recurso online (103 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1632661. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/990487Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2018-02-05T14:19:20Zoai::990487Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2018-02-05T14:19:20Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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