Preparação de eletrodos com filmes contendo TiO2 e ZnO nanoestruturados a partir de um compósito de Ti e Zn para aplicações em processos fotoeletrocatalíticos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Costa, Diego, 1989-
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1634579
Resumo: Orientador: Peterson Bueno de Moraes
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spelling Preparação de eletrodos com filmes contendo TiO2 e ZnO nanoestruturados a partir de um compósito de Ti e Zn para aplicações em processos fotoeletrocatalíticosProduction of electrodes with films containing TiO2 and ZnO nanostructured from a Ti and Zn composite for photoelectrocatalytic applicationsMetalurgia do póEletrodos nanoestruturadosDióxido de titânioÓxido de zincoFotoatividadePowder metallurgyNanostructured electrodesTitanium dioxideZinc oxidePhotoactivityOrientador: Peterson Bueno de MoraesDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de TecnologiaResumo: A partir do avanço de novas técnicas de caracterização e a utilização de novos métodos na síntese de materiais foi possível estabelecer que a obtenção de materiais em dimensões nanométricas levam a mudanças significativas em suas propriedades estruturais, físicas e químicas. Propriedades importantes, tais como reatividade e área superficial, são consequência direta da rota de síntese utilizada. Nanotubos de TiO2 podem ser obtidos por diferentes processos, como por exemplo, via processo sol-gel e via processo de anodização eletroquímica, sendo este último o método mais rápido e de baixo custo. Outro fotocatalisador heterogêneo promissor é o óxido de zinco (ZnO) o qual pode apresentar fotoatividade na região do visível. Com a intenção de contribuir na área de ligas metálicas e tratamento fotocatalítico, neste trabalho foi desenvolvido um compósito pelo método da metalurgia do pó, difícil de ser obtido por outros métodos (devido às diferenças dos pontos de fusão e ebulição do Ti e Zn). Foi utilizado pó de Ti grau 1 e pó de Zn com 99% de pureza, compactando em uma matriz utilizando 400 MPa durante 3 minutos tendo a composição 50% Ti e 50% de Zn e verificada a atividade fotônica no ultravioleta (UV) e visível (VIS) por medidas de fotocorrente. O método de síntese (anodização eletroquímica utilizando cátodo de Ni em potenciais finais de 10 V; 16,65 V com rampa de 0,1665 V s-1 por 100 s; 20 V e 30 V) permitiu obter eletrodos nanoestruturados de forma simples e controlada sobre substrato de Ti e Zn metálico em uma única etapa. Foram testadas três soluções eletrolíticas: (a) solução de sulfeto de sódio 0,2 mol L-1 e fluoreto de amônia 0,025 mol L-1 em pH 12 e 6,8, (b) solução 0,3 % v/v de ácido fluorídrico, (c) solução 0,1 mol L-1 de fluoreto de amônia. Entre as condições testadas a que permitiu melhor visualização da formação dos nanotubos foi com a solução de sulfeto de sódio e fluoreto de amônia em 16,65 V com rampa de 0,1665 V s-1 por 100 s, pois a mesma formou uma camada protetiva de sulfeto de zinco a qual impediu o ataque químico do zinco e do óxido de zinco formado. Nas outras condições não foram observadas nanoestruturas devido a não formação da camada protetiva. Dos processos de calcinação testados para a eliminação da camada de ZnS formada em 16,65 V, a melhor condição foi com o fluxo de oxigênio em 350 mL h-1 durante 4 horas em 375 ºC. Entretanto, houve o enfraquecimento da resistência mecânica do eletrodo, inviabilizando seu uso. Medidas de fotocorrente resultaram em fotoatividade no ultravioleta e visível, respondendo à excitação provocada pela energia fornecida por estas radiações, indicando possível aplicação em processos que necessitem de componentes fotoativosAbstract: From the advances of new characterization techniques and the use of new methods to synthase materials in nanometric dimensions with significant changes in their structural, physical and chemical properties have been established. Important properties, such as reactivity and surface area, are direct consequences of the route of synthesis used. TiO2 nanotubes can be obtained by different processes, e.g. via the sol-gel process and electrochemical anodization process. This latter is that of the fastest and lowest cost method. Another promise heterogeneous photocatalyst is zinc oxide (ZnO), which induces to photoactivity in the visible region. In order to contribute in the area of metal alloys and photocatalytic treatment, in this work the powder metallurgy has been used to a composite be developed. It is worth noting that there are difficulties to obtain by other methods due to differences in the melting and boiling points of Ti and Zn. Ti grade 1 powder and a 99% pure Zn powder were used. A cold pressing into a matrix using 400 MPa for 3 minutes has used. The composition 50(wt.%) Ti and Zn 50(wt.%) was constituted and the experimental photonic activity under ultraviolet (UV) and visible (VIS) by photocurrent measurements were carried out. The synthesis method (electrochemical anodization using Ni cathode at 10 V final potentials, 16.65 V with a slope of 0.1665 V s-1 per 100 s, 20 V and 30 V) has provided nanostructured electrodes in a simple and controlled onto Ti substrate and metallic Zn in a single step. Three electrolytic solutions were tested: (a) 0.2 mol L-1 sodium sulfide solution and 0.025 mol L-1 ammonium fluoride at pH 12 and 6.8, (b) 0.3% v / v solution of hydrofluoric acid, and (c) 0,1 mol L-1 solution of ammonium fluoride. Among the examined conditions, that permitting the best visualization of the formation of the nanotubes is that of the solution of sodium sulfide and ammonium fluoride in 16.65 V with ramp of 0.1665 V s-1 per 100 s. This due to a zinc sulphide layer preventing the degradation of the zinc and zinc oxide film was formed. Nanostructures have are provided when other conditions are applied. It seems that the non-formation of the protective layer is intimately associated. From the examined calcination processes intending to eliminate the ZnS layer formed at 16.65 V, the best condition is that of using oxygen flow in 350 mL h-1 for 4 hours at 375 ° C. However, there was a weakening of the mechanical resistance of the electrode, and its effective feasibility is decreased. Ultraviolet and visible photoactivities by using photocurrent measurements have considerably detected. This shows that responses are provided when the excitations caused by the energies provided by these radiations are applied. Based on this a promise and potential application in processes where photoactive components are demandedMestradoAmbienteMestre em Tecnologia[s.n.]Moraes, Peterson Bueno de, 1972-Osório, Wislei Riuper RamosContieri, Rodrigo JoséUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Faculdade de TecnologiaPrograma de Pós-Graduação em TecnologiaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASCosta, Diego, 1989-20182018-07-27T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (55 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1634579COSTA, Diego. Preparação de eletrodos com filmes contendo TiO2 e ZnO nanoestruturados a partir de um compósito de Ti e Zn para aplicações em processos fotoeletrocatalíticos . 2018. 1 recurso online (55 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Tecnologia, Limeira, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1634579. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1060484Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2018-10-25T16:23:54Zoai::1060484Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2018-10-25T16:23:54Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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