Síntese de nanopartículas de ouro em ring-oven para intensificação de sinais em LIBS

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Nascimento, Ana Flávia Loureiro Martins, 1995-
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/18441
Resumo: Orientador: Ivo Milton Raimundo Júnior
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spelling Síntese de nanopartículas de ouro em ring-oven para intensificação de sinais em LIBSSynthesis of gold nanoparticles in ring-oven for signal enhancement in LIBSNanopartículas de ouroTécnica do ring ovenNELIBSLIBSGold nanoparticlesRing oven techniqueNanoparticle Enhanced Laser Induced Breakdown SpectroscopyLaser Induced Breakdown SpectroscopyOrientador: Ivo Milton Raimundo JúniorDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Instituto de QuímicaResumo: O estudo de nanomateriais, suas propriedades ópticas e eletrônicas, tem se destacado no mundo acadêmico. São exploradas, principalmente, nanopartículas de ouro (AuNP) como intensificadoras dos sinais de emissão de técnicas como a Espectroscopia de Emissão Óptica em Plasma Induzido por Laser (LIBS), melhorando os limites de detecção, normalmente em torno de mg L-1, e originando Espectroscopia de Emissão Óptica em Plasma Induzido Intensificada por Nanopartículas (NELIBS). Apesar da versatilidade, e características como: preparação mínima ou nula de amostras, análise multielementar e caráter não destrutivo, a determinação direta de íons metálicos por LIBS/NELIBS em amostras líquidas é desafiadora. O uso de papel como suporte e etapas de pré-concentração são estratégias utilizadas para melhor amostragem de líquidos. A técnica de Ring Oven Preconcentration (ROP) utiliza um dispositivo em que a amostra é gotejada no centro do papel de filtro aquecido em um forno apropriado. Por capilaridade, o analito chega à borda do papel concentrando-se em forma de anel enquanto o solvente é evaporado; o anel formado é analisado por LIBS. Deste modo, o presente trabalho descreve a produção de nanopartículas de ouro diretamente na superfície de um papel de filtro por ROP, seguido pela concentração dos analitos (Al, Ba, Cr e Cu) com o objetivo de melhorar a sensibilidade da LIBS. Avaliou-se as contribuições individuais do procedimento de pré-concentração e da intensificação por AuNP. O anel de AuNP foi formado por diversas estratégias. A mais eficiente foi obtida pelo gotejamento de 100 µL da mistura (1:1) da solução de ácido cloroáurico (5,53 x 10-4 mol L-1) e citrato de sódio (7,8 x 10-2 mol L-1), seguido por 250 µL de HCl (0,01 mol L-1 ). Sobreposto ao anel de AuNP foram pré-concentrados os analitos pelo gotejamento de 100 µL da solução padrão dos metais e 100 µL de HCl (0,01 mol L-1). Para as medidas NELIBS o disco de papel de filtro foi fixado em uma plataforma giratória, que permitiu disparar 120 pulsos de laser (laser de Nd:YAG com chave Q, Brilliant Quantel B, 1064 nm, 20 Hz e pulso de 5 ns) capaz de percorrer toda circunferência do anel. A radiação emitida foi coletada com uma lente de 5 mm de diâmetro, focalizada na ponta de uma fibra óptica com diâmetro de 105 µm, que guiou a radiação para um policromador echelle (Andor Technology) e um detector ICCD (iStar DH 734, Andor Technology). Ao comparar as intensidades de emissão de Al (396,15 nm), Ba (493,41 nm), Cr (428,97 nm) e Cu (324,76 nm) obtidas nas curvas de calibração, observou-se um aumento de sensibilidade de até 10,6x com o uso do anel de AuNP em comparação com as medidas realizadas apenas depositando o analito no substrato (volume 5x maior). A união das técnicas ROP-NELIBS, proposta pela primeira vez neste trabalho, foi eficiente, alcançando baixos limites de detecção (sub-ppm). Esses resultados demonstram a viabilidade de preparar anéis de AuNP diretamente no papel de filtro, o que é uma ferramenta poderosa para aumentar o sinal de LIBS, especialmente quando o anel do analito é sobreposto a eleAbstract: The study of nanomaterials, their optical and electronic properties, has driven the attention of the academic world. Gold nanoparticles (AuNP) are mainly explored as intensifiers of emission signals in techniques such as Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), improving detection limits, normally around mg L-1, and originating the Nanoparticle Enhanced Laser Induced Breakdown Spectroscopy (NELIBS). Despite the versatility and features such as minimal or no sample preparation, multi-element analysis, and non-destructive nature, the direct determination of metal ions by LIBS/NELIBS in liquid samples is challenging. The use of paper as a support and pre-concentration steps are strategies used to improve liquids sampling. The Ring Oven Preconcentration (ROP) technique uses a device in which the sample is dripped on the center of the filter paper held in an appropriate oven. By capillarity, the analyte reaches the edge of the paper, concentrating in the form of a ring, while the solvent is evaporated; the ring is analyzed by LIBS. Thus, the present work describes the production of gold nanoparticles directly on the surface of a filter paper by ROP, followed by the concentration of analytes (Al, Ba, Cr and Cu) to improve the sensitivity of LIBS. The individual contributions of the preconcentration procedure and AuNP intensification were evaluated. The AuNP ring was formed by several strategies. The most efficient was obtained by dripping 100 µL of a mixture (1:1) of the chloroauric acid (3.5 x 10-4 mol L-1) and sodium citrate (7.8 x 10-2 mol L-1), followed by 250 µL of HCl solution (0.01 mol L-1). Superimposed on the AuNP ring, the analytes were pre-concentrated by dripping 100 µL of the standard metal solution and 100 µL of HCl (0.01 mol L-1). For NELIBS measurements, the filter paper disk was fixed on a rotating platform, which allowed 120 laser pulses to be fired (Nd:YAG laser with Q key, Brilliant Quantel B, 1064 nm, 20 Hz and 5 ns pulse) capable of to cover the entire circumference of the ring. The emitted radiation was collected with lens (5 mm diameter) focused on the tip of an optical fiber with a diameter of 105 µm, which guided the radiation to an echelle polychromator (Andor Technology) and an ICCD detector (iStar DH 734, Andor Technology). When comparing the emission intensities of Al (396.15 nm), Ba (493.41 nm), Cr (428.97 nm) and Cu (324.76 nm) obtained in the calibration curves, an increase in sensitivity of up to 10.6x with the use of the AuNP ring compared to measurements performed just by depositing the analyte on the substrate (5x larger volume). The combination of ROP-NELIBS techniques, proposed for the first time in the present work, was efficient, achieving low detection limits (sub-ppm). These results demonstrate the feasibility of preparing AuNP rings directly on filter paper, which is a powerful tool for enhancing the LIBS signal, especially when the analyte ring is superimposed on itAbertoMestradoQuímica AnalíticaMestra em QuímicaCAPES88887.667734/2022-00[s.n.]Raimundo Júnior, Ivo MiltonLobatón Villa, Javier ErickPereira, Giovannia Araújo de LimaUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASNascimento, Ana Flávia Loureiro Martins, 1995-20242024-02-27T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (81 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/18441NASCIMENTO, Ana Flávia Loureiro Martins. Síntese de nanopartículas de ouro em ring-oven para intensificação de sinais em LIBS. 2024. 1 recurso online (81 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/18441. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1390615Cover: https://repositorio.unicamp.br/capa/capa?codigo=1390615Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-06-24T11:17:17Zoai::1390615Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2024-06-24T11:17:17Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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