Desenvolvimento de métodos analíticos empregando à espectrometria de emissão óptica para avaliação dos níveis de contaminantes elementares em amostras de diversas origens

• Autor(a) principal: Gonçalves, Daniel Araujo [UNESP]
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/141993
• topic: Filamento de tungstênio; Plasma induzido por microondas; Métodos de calibração; Optical emission spectrometry; Tungsten coil; Microwave-induced plasma; Bovine placenta; Capsules of medicines; Fusel oil; Calibration methods

Neste trabalho foram desenvolvidos quatro métodos analíticos visando a determinação de elementos químicos em diversas amostras. O primeiro estudo consistiu na determinação de Cr e Mn em placentônios provenientes de bovinos por espectrometria de emissão atômica em filamento de tungstênio (WC AES). O tempo de integração de sinal para 30 ms, proporcionou LOD 45 vezes menor para Mn e 150 vezes menor para Cr com relação a 500 ms. Testes de adição e recuperação apresentaram desvio padrão (SD) de ± 0,02 mg L-1 e recuperações de 91 a 102%. No segundo foram realizadas quantificações de Cr em cápsulas medicinais produzidas na China, a WC AES. A faixa linear de trabalho para determinação de Cr por WC AES foi de 10-100 μg L-1. Os limites de detecção foram de 3 μg L-1, o que possibilitou determinações em um nível 28 vezes menor que o valor máximo de Cr recomendado em medicamentos pela Farmacopeia Americana (USP). A precisão (% RSD) foi calculada na faixa de 5,2 – 7,4% e não foram significativamente diferentes através da aplicação de um teste ANOVA fator único a nível de confiança de 95% (p > 0,05) quando comparados com a técnica de Espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). No terceiro estudo, um Espectrometro de Emissão Óptica com plasma induzido por micro-ondas – MIP OES (MP-AES, Agilent 4200), foi usado em combinação com o método de análise por diluição de padrão (SDA) para determinar Al, Cr, Co, Cu, Fe, Mn, Ni e Zn em amostras de café, chá verde, energético, cerveja, whiskey e cachaça. Não foi necessária preparação da amostra, a não ser uma simples diluição em HNO3 1% v v-1. A eficiência do SDA foi avaliada por experimentos de adição e recuperação e os resultados foram comparados com os métodos tradicionais de calibração externa (EC), o padrão interno (IS) e adição de padrão (AS). As recuperações médias por SDA para vários elementos avaliadas neste trabalho foram entre 90 e 99%. Para o método tradicional de adições padrão, por exemplo, as recuperações médias entre 101 e 122% foram obtidos para os mesmos analitos e amostras. No quarto estudo um MIP OES (MP-AES, Agilent 4200) foi utilizado para a determinação de Cd, Cr, Cu, Ni e Pb na matriz de óleo fusel onde emprega-se a calibração externa preparada em solução de 1% HNO3 e 1-propanol. Soluções contendo 5 e 50% da matriz v v-1 foram diluidas em 1-propanol e solução de óleo fúsel puro foram analisados. Não foram observados efeitos de matriz quando empregou-se a calibração com soluções de 1-propanol mesmo para determinações na amostra não diluída, com recuperações entre 90-109%. Os LODs para Cd, Cr, Cu, Ni e Pb em 1-propanol foram de 0,03; 0,009; 0,01; 0,007 e 0,04 mg L-1, respectivamente. O procedimento descrito para o MIP OES é uma abordagem simples, exata e precisa para rastrear análise de elementos de óleo fúsel.