Desenvolvimento, aperfeiçoamento e validação de método cromatográfico para previsão da qualidade e propriedades físico-químicas do óleo diesel tipo B

• Autor(a) principal: Santos, Bruno César Diniz Brito dos [UNESP]
• Data de Publicação: 2009
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/97962
• topic: Cromatografia gasosa; Combustiveis diesel; Quimiometria; Quimica organica; Gas Chomatography

Neste trabalho foi desenvolvido e aperfeiçoado um método cromatográfico por GC-FID para análise de óleo diesel comercial. Foram analisadas 220 amostras de óleo diesel por mês de acordo com Resolução ANP nº 15/2006, nos meses de agosto a outubro de 2007 e de fevereiro a abril de 2008, coletando-se dados de 10 parâmetros físico-químicos: massa específica, destilação T10%, T50%, T85%, ponto de fulgor, teor de enxofre, teor de aromáticos totais, teor de aromáticos polinucleares, teor de biodiesel e número de cetano. Através dos dendogramas obtidos foram selecionadas 25 amostras representativas entre as coletadas durante 6 meses, totalizando 150 amostras. Foi selecionada a amostra de maior complexidade — com maior número de picos — para o desenvolvimento e otimização do método cromatográfico por planejamento fatorial e método de superfície de respostas aliados a cálculos de resoluções globais e parciais. As melhores condições para análise cromatográfica foram: temperatura do injetor e detector: 300 ºC; volume injeção: 0,4 μL; pressão de He 300 kPa e Razão Split 1:100; Temperatura: 50 ºC com rampa de 2 ºC.min-1 até 160 ºC; rampa de 4 ºC.min-1 até 220 ºC; rampa de 12 ºC.min-1 até 320 ºC e ao final permanência de 30 min, totalizando 108 min de corrida. Coluna: DB-Petro 50 m – 0,20 mm de diâmetro e 0,50 μm de espessura de dimetilpolisiloxano. O método desenvolvido apresentou-se com resolução e tempo de análise adequados aos propósitos do presente trabalho. A partir dos perfis cromatográficos das amostras, foram empregadas as ferramentas quimiométricas PCA, SIMCA e PLS para desenvolver modelos multivariados com a finalidade de prever a qualidade (conformidade) e os parâmetros físico-químicos das amostras de acordo. Embora a análise por PCA não tenha tornado evidente a discriminação das amostras quanto à conformidade ela se mostrou...