Análise de especiação e fracionamento de biocidas de zinco (Piritionato de zinco, Zineb e Ziram) utilizando SPE, DGT, HPLC e ICP-MS em água estuarina

• Autor(a) principal: Rolisola, Ana Marta Cavinato Marchini [UNESP]
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/154339
• topic: Piritionato de zinco; Zineb; Ziram; HPLC; ICP-MS; Zinc pyrithione

Atualmente, cerca de 18 compostos são utilizados como biocidas de reforço (metálicos) em tintas anti-incrustantes, como por exemplo Piritionato de Zinco (Zn(PT)2), Zineb e Ziram. É relevante o desenvolvimento de um método analítico para determinação das concentrações ambientais de biocidas metálicos. O presente estudo teve como objetivos i)desenvolver uma metodologia de extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada (HPLC) ao espectrômetro de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) para determinação de Zn(PT)2, Zineb e Ziram e ii) quantificar, in lab, a fração lábil total do Piritionato de Zinco, Zineb e Ziram e in situ, a fração lábil total do zinco, utilizando a técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT) em solução padrão e água estuarina, respectivamente. Na técnica de SPE foi utilizado o sorbente de sílica funcionalizado com fenil apresentando excelente retenção para Zn(PT)2, Zineb e Ziram (94 ± 0,1%, 85 ± 0,04% e 93 ± 0,1%, respectivamente) e recuperações entre 85% e 110%. Na determinação dos biocidas de zinco utilizando o acoplamento HPLC-VGroove-ICP-MS com diluição pós coluna cromatográfica, a fase móvel composta por metanol e 0,006 mol L-1 de acetato de amônio (50:50, v v-1) apresentou o melhor desempenho na separação do Zn(PT)2, Zineb, Ziram. A curva analítica obtida para o Zn(PT)2 apresentou coeficiente de correlação, LD e LQ satisfatórios para os isótopos 64Zn (0,98, 0,575 mg L-1, 1,916 mg L-1), 66Zn(0,99, 0,480 mg L-1 , 1,600 mg L-1), 68Zn(0,98, 0,602 mg L-1, 2,007 mg L-1). Na técnica DGT foi utilizado o agente ligante resina Chelex® 100 para avaliar a labilidade do Zn(PT)2, Zineb e Ziram em água estuarina. Os resultados demonstraram que a fração lábil total do Zn ficou em torno de 100% para o Zineb (111%) e Ziram (109%), ou seja, estes biocidas formaram espécies totalmente lábeis na amostra de água estuarina e para Zn(PT)2 foi de 75% indicando espécies parcialmente lábeis. Os resultados obtidos na técnica SPE, no acoplamento HPLC-VGroove-ICP-MS e DGT demonstraram que os métodos apresentam desempenho satisfatório para a determinação de Piritionato de Zinco, Zineb e Ziram.