Avaliação do bismuto como padrão interno universal para determinação de chumbo por técnicas espectrométricas atômicas e de massas

• Autor(a) principal: Bechlin, Marcos André [UNESP]
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/148885
• topic: Chumbo; Bismuto; Padrão interno; Calibração; Técnicas espectrométricas

Este trabalho tem por objetivo a avaliação do bismuto como padrão interno para a determinação de chumbo pelas seguintes técnicas: espectrometria de absorção atômica em chama de alta resolução e fonte contínua (HR-CS FAAS); espectrometria de absorção atômica em chama com fonte de linhas (LS FAAS); espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com fonte de linhas (LS GFAAS); espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES); espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS); vaporização eletrotérmica acoplada a espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ETV-ICP-MS) em amostras diversas. Bismuto mostrou-se eficiente na correção de variações instrumentais e interferências matriciais. Para avaliar a exatidão dos métodos desenvolvidos, foram analisados três materiais de referência certificados sendo os valores obtidos concordantes a 95% de confiança com o valor certificado (teste t) quando a padronização interna foi aplicada. Testes de adição e recuperação apresentaram recuperações de 74 – 231% (sem PI) para 96 – 109% (com PI) em HR-CS FAAS; de 52 – 118% (sem PI) para 97 – 109% (com PI) em LS FAAS; de 36 – 125% (sem PI) para 96 – 110% (com PI) em LS GFAAS; de 56 – 91% (sem PI) para 95 – 110% (com PI) em ICP OES; de 36 – 136% (sem PI) para 95 – 106% (com PI) em ICP-MS e de 5 – 123% (sem PI) para 92 -119% (com PI) em ETV-ICP-MS. Além da melhoria da exatidão o emprego do padrão interno melhorou também a precisão dos resultados: de 0,7 – 7,7% (sem PI) para 0,1 – 4,0% (com PI) em HR-CS FAAS; de 0,6 – 9,2% (sem PI) para 0,3 – 4,3% (com PI) em LS FAAS; de 1,5 – 9,9% (sem PI) para 0,4 – 5,9% (com PI) em LS GFAAS; de 0,8 – 9,0% (sem PI) para 0,2 – 5,8% (com PI) em ICP OES; de 0,5 – 11.3% (sem PI) para 0,1 – 6,6% (com PI) em ICP-MS e de 0,4 – 7,1% (sem PI) para 0,1 – 4,2% (com PI) em ETV-ICP-MS. Com os sinais obtidos nos experimentos de adição/recuperação foram construídos gráficos de correlação para avaliar o comportamento dos dois elementos frente às diferentes condições de análise sendo obtidos coeficientes de correlação de: 0,999 (HR-CS FAAS); 0,993 (LS FAAS); 0,981 (LS GFAAS); 0,968 (ICP OES); 0,996 (ICP-MS) e 0,989 (ETV-ICP-MS). Esses valores demonstram a semelhança no comportamento de Bi e Pb em todas as situações estudadas. Essa similaridade se deve a proximidade das propriedades físico-químicas e dos mecanismos de atomização, excitação e ionização dos dois elementos. As 34 amostras tiveram os teores de Pb determinados por ICP-MS e ETV-ICP-MS, sendo que os resultados foram concordantes ao nível de 95% de confiança (teste t pareado). Bismuto pode ser tido como um padrão interno universal para determinação de Pb em uma ampla gama de aplicações sendo efetivo na correção de variações instrumentais e interferências matriciais em FAAS, GFAAS, ICP OES, ICP-MS e ETV-ICP-MS, atendendo aos principais critérios de seleção de um padrão interno nas técnicas espectrométricas avaliadas.