Síntese e caracterização de vidros fosfatos contendo nanopartículas magnéticas de CdFe2O4, CoPt e Fe3-xO4 protegidas por uma camada de SiO2

• Autor(a) principal: Orives, Juliane Resges
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/154371
• topic: Vidros magnéticos; Coacervato; Caroço@casca

O trabalho apresenta a obtenção de vidros fosfatos contendo nanopartículas de CdFe2O4, CoPt e Fe3-xO4, com diâmetros médios de 3,9, 16,1 e 20 nm, respectivamente, as quais foram recobertas por uma camada de sílica com a finalidade de protege-las durante a fusão dos precursores vitreos. As nanopartículas de CdFe2O4 foram sintetizadas pelo método de coprecipitação enquanto as nanopartículas de Fe3-xO4 foram obtidas por decomposição térmica, ambas apresentaram comportamento superparamagnético à 300 K. As nanopartículas de CoPt foram sintetizadas por redução dos precursores metálicos em solvente orgânico em alta temperatura, e após tratamento térmico a 900 °C apresentaram comportamento ferromagnético à 300 K. As nanopartículas foram primeiramente incorporadas no coacervato de polifosfato de cálcio, o qual foi o precursor dos vidros fosfatos, e em seguida o material foi transformado em vidro pelo método de fusão seguido de choque térmico. Foram preparadas amostras de vidro fosfato com 1, 4 e 8 % em massa de CdFe2O4-SiO2 e vidros com 0,5, 1 e 2 % de CoPt-SiO2, fundidos por 15 min a 1000 °C. Também foram preparadas três amostras contendo 8% em massa de nanopartículas monodispersas de Fe3-xO4@SiO2, as quais foram fundidas por 15, 45 e 75 min a 1050 °C. Em todos os casos a incorporação das nanopartículas se mostrou viável, e foram observadas nas imagens de Microscopia Eletrônica de Transmissão que as nanopartículas foram incorporadas satisfatoriamente. A amostra contendo Fe3-xO4@SiO2 fundida por 15 min manteve o tamanho e forma das nanopartículas com formato estrelado incorporadas. Foram realizados estudos das propriedades estruturais, térmicas, ópticas e magnéticas destes novos materiais utilizando as técnicas de Difração de raios X, Espectroscopia Raman, Ressonância Magnética Nuclear, Microscopia Eletrônica de Varredura, Calorimetria Diferencial Exploratória, Espectroscopia na região UV-Vis-Infravermelho e magnetometria usando SQUID. Foram obtidos vidros transparentes, não higroscópicos e com boa qualidade óptica. Os sistemas contendo CdFe2O4-SiO2 e Fe3-xO4@SiO2 apresentaram um grande aumento da estabilidade térmica, sendo o parâmetro Tx-Tg superior a 200 °C, o que é importante para produção de fibras e dispositivos ópticos. Os vidros fosfatos contendo CdFe2O4-SiO2, CoPt-SiO2 e Fe3-xO4@SiO2 apresentaram comportamentos paramagnéticos, próximo ao ferromagnético e próximo ao superparamagnético, respectivamente, mostrando que é possível incorporar propriedades magnéticas ao vidro diamagnético. Os vidros obtidos são potenciais materiais para aplicações em magneto-óptica. O método de incorporação de nanopartículas utilizado é inédito e abre caminho para incorporação de novos nanomateriais magnéticos aos vidros e também para materiais com outras propriedades além das magnéticas.