Determinação de enxofre em amostras agroindustriais por espectrometria de absorção molecular com fonte contínua e alta resolução

• Autor(a) principal: Virgilio, Alex [UNESP]
• Data de Publicação: 2010
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/97843
• topic: Química-analítica; Enxofre; Sulfur

Foi desenvolvido e validado um método para determinação de enxofre em amostras agroindustriais por espectrometria de absorção molecular em chama com fonte contínua e alta resolução (HR-CS MAS), por meio da medida da absorção molecular do monosulfeto de carbono (CS) em 257,595; 257,958 e 258,056 nm e do hidreto de enxofre (SH) em 323,658; 324,064 e 327,990 nm, associados aos espectros com que possuem estruturas rotacionais finas comparáveis a linhas atômicas. Em chama acetileno-ar, a altura de observação ótima foi de 7 mm e razão da vazão dos gases para CS e SH de 0,211 e 0,231 com 110 L h-1 de acetileno. Para chama a acetileno-N2O, a altura ótima de observação para todas as linhas de CS foi 5 mm e para SH 12 mm em 323,658 nm e 6 mm para 324,064 nm e 327,990 nm. A condição ótima de chama foi de 250 L h-1 de acetileno (razão acetileno/ar 0,617) para CS e variável entre 190-220 L h-1 (razão 0,467-0,541) para as três linhas de SH. A natureza dos reagentes H2SO4 e (NH4)2SO4 no preparo dos padrões de enxofre foi avaliada com relação a produção das espécies CS e SH, apresentando influência insignificante. A influência da medida da absorbância integrada no comprimento de onda foi avaliada do pixel central (CP) até 7 pixels (CP±3), observando melhoria de sensibilidade com o aumento de pixels e correspondente diminuição da precisão. As principais figuras de mérito foram estabelecidas. Intervalos lineares entre 100-5000 mg L-1 S (CS) e 2000-40000 mg L-1 S (SH), limites de detecção entre 15,1-22,4 mg L-1 S (CS) e 955,8-2558,3 mg L-1 S (SH) e desvios padrão relativos inferiores a 5,7% (CS) e 8,5% (SH), foram obtidos utilizandose o (NH4)2SO4 na calibração e medidas para 1 pixel (CP). As linhas de CS se mostraram livres de interferências espectrais, enquanto que para SH...