Validação e cálculo da incerteza de métodos clássicos: titulométricos e espectrofotométricos utilizados na determinação de ácido ascórbico

• Autor(a) principal: Jerônimo, Marlene [UNESP]
• Data de Publicação: 2012
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/100879
• topic: Vitamina C; Oxidação; Fármacos - Análise; Vitamin C; Drugs - Analysis

Os laboratórios de análise de alimentos e fármacos necessitam demonstrar competência técnica para garantia da qualidade dos ensaios que realizam, assegurando a confiabilidade e comparabilidade dos resultados que emitem que subsidiam tomadas de decisões relativas a aspectos econômicos, de saúde pública e defesa do consumidor. O presente trabalho apresenta uma abordagem metrológica de métodos clássicos e instrumental para a determinação do ácido ascórbico (AA). Os parâmetros de validação de todos os métodos de análise abordados neste trabalho e o cálculo da incerteza atenderam as diretrizes da ISO-Guia-IEC-17025 e dos guias EURACHEM. Os métodos clássicos validados foram: N-Bromosuccinamida (NBS), Iodo, Iodato de Potássio e Método do 2,6 diclorofenol-indofenol (DCFI). O método instrumental validado foi o espectrofotométrico, utilizando o reagente 2,6 diclorofenol-indofenol. Os parâmetros avaliados foram: a faixa linear de trabalho, seletividade, linearidade, precisão pela norma da American Society for Testing and Materials (ASTM E 691-99) (sn), precisão por repetição (sr), limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), robustez (teste de Younden-Steiner) e incerteza genérica. A linearidade avaliada pela análise de resíduo (Y-Yo) mostra que a curva é linear em toda a sua extensão ensaiada em todos os métodos validados e eles foram precisos, robustos e exatos. A importância da validação de métodos analíticos está na obtenção de resultados confiáveis e adequados ao uso pretendido