Desenvolvimento de métodos para determinação de sulfonamidas, dipirona e citrato de sildenafil em matrizes diversas

• Autor(a) principal: Weinert, Patrícia Los [UNESP]
• Data de Publicação: 2008
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/105649
• topic: Quimica analitica; Analise por injeção de fluxo; Screening; Reflectância

Este trabalho propõe métodos analíticos simples, rápidos e de baixo custo para determinação de dipirona, citrato de sildenafil (Viagra®) e sulfonamidas em formulações farmacêuticas e também o screening de sulfonamidas em amostras complexas, tais como urina, água superficial e leite bovino. A determinação de Viagra® foi efetuada utilizando a técnica de espectrofotometria com medidas na região visível do espectro. O método envolveu a reação entre citrato de sildenafil e tetraclorobenzoquinona (p-cloranil), acelerada pela adição de H2O2 produzindo um complexo colorido estável (λ = 535 nm). Para a determinação de dipirona foram empregados um método reflectométrico e o procedimento de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica. Ambos baseiam-se na reação entre dipirona e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido, com formação de produto colorido (λ = 510 nm), sobre a superfície de um papel de filtro no método reflectométrico e em solução no procedimento em fluxo. Neste último método, o uso de meio micelar conferiu significativo aumento na sensibilidade analítica, possibilitando o desenvolvimento de um método bastante sensível para a determinação de dipirona. O screening de sulfonamidas em urina, água superficial e leite bovino empregando procedimento de análise por injeção em fluxo em meio micelar com detecção espectrofotométrica (λ = 555 nm) está baseado na reação entre sulfonamidas e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido. Para as duas primeiras amostras foi possível o emprego da extração em fase sólida acoplada diretamente ao sistema em fluxo. O uso de meio micelar conferiu ao método grande sensibilidade analítica possibilitando sua aplicação no screening dos analitos de acordo com o valor de limite máximo de resíduo permitido (100 ppb)...