Estratégias de preparo de amostras empregando solventes eutéticos profundos naturais para determinação de contaminantes inorgânicos em amostras vegetais e alimentícias.

• Autor(a) principal: Brito, Thomas Amaral
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/237357
• topic: Química analítica verde; NADES; Composição inorgânica; ICP-MS; Green analytical chemistry; Natural deep eutectic solvents (NADES); Inorganic elements

O desenvolvimento de métodos baseados na química analítica verde (QAV) tem atraído atenção nos últimos anos, priorizando a miniaturização de métodos, a diminuição do consumo de reagentes, a eficiência energética e a redução do uso de compostos tóxicos. O emprego de solventes é crucial para o preparo de amostras, havendo uma necessidade do desenvolvimento de novos compostos que sejam ambientalmente amigáveis, e que atendam às necessidades analíticas de cada método. Os solventes eutéticos profundos naturais (NADES) surgiram com enorme potencial de aplicação devido as suas vantagens como baixa toxicidade, propriedades físico-químicas possivelmente moduláveis, baixo custo e simples preparação. Neste trabalho, sintetizou-se NADES a partir de misturas de ácido málico, ácido cítrico, xilitol e água por agitação e aquecimento nas proporções definida por um planejamento de misturas previamente realizado, avaliando as propriedades de densidade e viscosidade. Os valores de densidade (1,25 ± 0,01 e 1,26 ± 0,01 g mL-1) e viscosidade (7,54 ± 0,03 e 5,20 ± 0,01 mPa s) para os solventes AC-Xil e AC-AM, foram obtidos, respectivamente. Estes solventes foram empregados em métodos assistidos por radiação micro-ondas e ultrassom (MAE e UAE, respectivamente) para determinações de As, Cd, Cr e Pb por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) em amostra vegetal. A partir do planejamento Doehlert a condição ótima para MAE utilizando NADES AC-Xil e NADES AC-AM para extração de As, Cd e Pb no modo padrão e As no modo KED (vazão de 2,0 mL min-1 de He), sendo temperatura (100 ºC), tempo de extração (40 min) e razão m v-1 (40:1) com os valores otimizados. Para o método UAE escolheu-se a condição de 40 minutos, 40 ºC e razão m v-1 de 30:1. A aplicação da condição otimizada para cada método resultou em recuperações na faixa de 66,8 - 84,3 % para MAE (As, Cd e Pb) e 95,7 - 109,5 % para UAE (As) em amostra de capim forrageira, enquanto que para as amostras alimentícias os valores foram menores que o LOD. Os valores determinados para LODs e LOQs empregando NADES, em geral, foram superiores aos valores para MW-AD por conta do aumento do sinal analítico ocasionado por reações de transferência de carga entre o analito e espécies de carbono no plasma. Os métodos avaliados mostraram-se em consonância com os princípios da química analítica verde uma vez que foram considerados ambientalmente amigáveis devido a avaliação pelas métricas Eco escala analítica e GAPI.