Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE
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Data de Publicação: | 2010 |
Outros Autores: | , |
Tipo de documento: | Artigo |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UNESP |
Texto Completo: | http://dx.doi.org/10.1590/S0100-46702010000200006 http://hdl.handle.net/11449/27693 |
Resumo: | O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade. |
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Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAEcorticosteróidesamostra biológicacoluna ISRP-C18CLAEcorticosteroidssanguine samplescolumn ISRP- C18CLAEO presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade.The present work had as aim the development of simple an analytical method, fast efficient and the determination of corticosteroids (cortisone, corticosterone, acetate of hidrocortisone and acetate of dexametasone) in sanguine samples of rats using an isocratic system of liquid chromatography of high efficiency (CLAE) with ultraviolet detention. The method involved direct injection of sanguine sample in a chromatographic column with internal surface of phase reverse (ISRP-C18), using the composed mobile phase for drain plug phosphate pH 4,0: acetonitrile (65:35 v/v). The detention the analytes was obtained using an ultraviolet detector of changeable wave length (Varian Model 2550) adjusted in 240 nm and a 4400 integrator SP Chromaject (Varian Associates, Inc., Sunnyvale, CA, USA). The extraction of the analyte resulted in recovery values between 90% and 108%, and variation coefficient enter 1,1% and 2.5%. The detention and quantification limits of the method were 0,02 and 0,04 µg mL-1, respectively. In conclusion, the analytical method possible the direct injection (on-line) of the sample without previous treatment also presenting some advantages, such as: fast, exactness, precision and specific.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Universidade Estadual Paulista Faculdade de Ciências Departamento de QuímicaUniversidade Estadual Paulista Instituto de Biociências Departamento de FarmacologiaUniversidade Estadual Paulista Faculdade de Ciências Departamento de QuímicaUniversidade Estadual Paulista Instituto de Biociências Departamento de FarmacologiaEditora UnespUniversidade Estadual Paulista (Unesp)Toledo-Pinto, E.A. [UNESP]Menezes, M.L. [UNESP]Pereira, O.C.M. [UNESP]2014-05-20T15:10:35Z2014-05-20T15:10:35Z2010-01-01info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/article51-61application/pdfhttp://dx.doi.org/10.1590/S0100-46702010000200006Eclética Química. Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP, v. 35, n. 2, p. 51-61, 2010.0100-4670http://hdl.handle.net/11449/2769310.1590/S0100-46702010000200006S0100-46702010000200006S0100-46702010000200006.pdf4659698040759224SciELOreponame:Repositório Institucional da UNESPinstname:Universidade Estadual Paulista (UNESP)instacron:UNESPporEclética Químicainfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-04-29T18:17:12Zoai:repositorio.unesp.br:11449/27693Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.unesp.br/oai/requestopendoar:29462024-08-05T21:51:17.885592Repositório Institucional da UNESP - Universidade Estadual Paulista (UNESP)false |
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Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE Toledo-Pinto, E.A. [UNESP] corticosteróides amostra biológica coluna ISRP-C18 CLAE corticosteroids sanguine samples column ISRP- C18 CLAE |
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O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade. |
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