Síntese de polímeros molecularmente impressos visando aplicação em colunas e placas cromatográficas para extração seletiva de casearinas

• Autor(a) principal: Matos Neto, Gilberto
• Data de Publicação: 2024
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: https://hdl.handle.net/11449/255611
• topic: Casearinas; Casearia sylvestris Swartz; Diterpenos; Polímero impresso; Extração de produtos naturais

Neste trabalho foi desenvolvido um novo material adsorvente para extração e separação seletiva de casearinas isoladas das folhas da Casearia sylvestris Swartz através da síntese de um polímero molecularmente impresso para a Casearina D (casD) usada como template dos diterpenos clerodânicos extraídos, tendo o ácido acrílico (AA) como monômero funcional e trimetacrilato de trimetilolpropano (TRIM) como agente de reticulação. A síntese foi realizada pelo método de polimerização em bulk (massa), através de fotopolimerização. Uma vez que os padrões de casearina são indisponíveis, a casD foi isolada, purificada e identificada a partir de extratos vegetais de Casearia sylvestris. O polímero formado foi submetido a estudos de caracterização morfológica e físico-química através da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) análise em Microscopia Confocal e registrados pelos espectros no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e foi demonstrado que o polímero tem um aspecto poroso e rugoso, um formato mais homogêneo (esférico) e eficiente à adsorção da casD, indicando a presença de cavidades seletivas, revelando ser um polímero molecularmente impresso (MIP). Em estudos de otimização dos parâmetros de adsorção, o MIP para casD, apresentou maior percentagem de retenção chegando a 85% em pH 8,5, sob as condições otimizadas, quando comparado a seu polímero controle (NIP: non-imprinted polymer). Nas isotermas de adsorção foi notável um aumento gradual na capacidade de adsorção em todas as concentrações estudadas do MIP em um percentual que chega a 83,3% para 5 ppm de analito. Entretanto, quando realizado o estudo de dessorção, apenas 17% ou 1 ppm foi extraído do polímero impresso, o que indica que a interação entre o MIP e o analito é bastante eficiente. Em ensaios realizados com a presença de interferentes como a quercetina e do óxido de cariofileno, compostos bioativos presentes na matriz do extrato etanólico (EEt) das folhas da Casearia sylvestris o MIP se mostrou menos seletiva demonstrando que esses interferentes podem ser absorvidos pelo MIP e competir pelos sítios de ligação do polímero. Entretanto, em estudo de aplicabilidade de uma fração do extrato etanólico (EEt) originária das folhas da Casearia sylvestris composta majoritariamente de diterpenos clerodânicos pode-se observar um bom percentual de retenção, mesmo diante de uma matriz complexa, demonstrando que este polímero apresenta-se promissor, embora que ainda seja necessário realizar alguns outros experimentos que permitam eliminar esses interferentes, e usar estes polímeros como materiais seletivos para uso no clean up de extratos contendo casearinas.