Nanocompósitos híbridos a base de silsesquioxano e nitroprussiato de cobalto e zinco: preparação, caracterização e aplicações eletroanalíticas

• Autor(a) principal: Magossi, Mariana de Souza
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/181980
• topic: Silsesquioxano; Nanocompósitos; Complexos metálicos; Voltametria; Eletro-oxidação catalítica; Silsesquioxane; Nanocomposites; Metallic complexes; Voltammetry; Catalytic electro-oxidation

Neste trabalho, novos nanocompósitos híbridos a base de silsesquioxano e nitroprussiato de cobalto e zinco foram preparados, seguindo dois métodos de síntese. Os materiais preparados foram caracterizados empregando diferentes técnicas: Espectroscopia na Região do Infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia Raman, Espectroscopia de Reflectância Difusa UV/Vis, Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDX), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Análise Termogravimétrica (TGA). Após a obtenção dos nanocompósitos com complexos metálicos de nitroprussiato (ACCoN e ACZnN), realizou-se um estudo sistemático sobre o comportamento voltamétrico desses materiais, empregando técnicas eletroquímicas, tais como: Voltametria Cíclica (VC) e Voltametria de Pulso Diferencial (VPD), utilizando eletrodos de pasta de grafite. O eletrodo de pasta de grafite contendo ACCoN mostrou-se sensível a concentrações de hidrazina e isoniazida. Já o eletrodo de pasta de grafite contendo ACZnN foi aplicado na detecção de N-acetilcisteína e isoniazida com sucesso. Após os testes de eletro-oxidação catalítica dessas substâncias, realizou-se uma investigação da influência dos principais interferentes, de forma que a interferência observada não se mostrou significativa. Avaliou-se também a recuperação destas substâncias a partir de amostras de água da torneira e urina sintética. Desta maneira, os nanocompósitos híbridos bimetálicos formados (ACCoN e ACZnN) são potenciais candidatos para a construção de sensores eletroquímicos para a detecção de hidrazina, isoniazida e N-acetilcisteína. Por outro lado, as caracterizações espectroscópicas obtidas dos nanocompósitos híbridos ACCoNM e ACZnNM, preparados seguindo uma metodologia alternativa, sugerem que a interação do nitroprussiato com cobalto e zinco na estrutura do silsesquioxano se deram em menor extensão, porém, estes materiais apresentaram uma boa resposta voltamétrica, estimulando futuramente a realizar estudos complementares sobre essas propriedades eletroquímicas, visando suas aplicações na eletro-oxidação catalítica de diferentes substâncias de interesse farmacêutico, biológico e ambiental.