Nanopartículas de hexacianoferrato (ii) de cério (iii) em meio água/formamida e sua aplicação na eletro-oxidação catalítica da l-dopamina
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2019 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UNESP |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/11449/190964 |
Resumo: | Neste trabalho esta descrito a preparação de nanopartículas de Hexacianoferrato (II) de Cério (III) (NpsCe), em quatro proporções diferentes de solventes a saber: Água/Formamida (100:0; 80:20; 40:60; 0:100), afim de se investigar a influência dos solventes no tamanho, morfologia, nas propriedades físico-químicas, voltamétrica e eletrocatalíticas da NpsCe. As Nps foram caracterizadas pelas técnicas de Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Potencial Zeta, Voltametria Cíclica (VC) e Voltametria de Pulso Diferencial (VPD). Dos quatro sistemas estudados apenas o CeHCF-1 (100/0) e o CeHCF - 3 (40/60) se apresentaram sensíveis a concentrações do neurotransmissor L-dopamina permitindo a confecção de uma curva de calibração. O sistema CeHCF-1 apresentou duas regiões linerares de sinal em função da concentração de L-dopamina, com limite de detecção (LD) de 0,125 mmol L-1 e 0,023 mmol L-1 obtido pelas técnicas de VC e VPD, respectivamente. Para o sistema CeHCF-3 observou-se por VC uma região linear de intensidade de corrente anódica e a concentração de L-dopamina com LD de 0,0317 mmol L-1, já por VPD apresentou duas regiões lineares de sinal em função da concentração de L-dopamina, com LD de 1,98 x 10-4 e 0,0104 mmol L-1. O sistema CeHCF – 3 apresentou promissor a detecção e quantificação de DA em amostras reais. Assim realizou-se o estudo para avaliar a seletividade deste frente a substâncias comumente encontrada em amostras fisiológicas que possuem potênciais de oxidação e redução próximo ao da L-dopamina. As substâncias potencialmente interferentes estudadas foram a Ureia e o Ácido Ascórbico (AA). O sistema CeHCF-3 se mostrou seletivo, não havendo interferência significativas das substâncias supracitadas, ficando abaixo de 3,5%. Posteriormente este foi aplicado com sucesso na detecção de L-dopamina em amostras de urina sintética tendo uma porcentagem de recuperação entre 97,7 e 101,5%. |
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Nanopartículas de hexacianoferrato (ii) de cério (iii) em meio água/formamida e sua aplicação na eletro-oxidação catalítica da l-dopaminaCerium (iii) hexacyanoferrate (ii) nanoparticles, and their application in catalytic electrooxidation of l-dopamineCaracterização espectroscópicaNanopartículas de hexacianoferrato (II) de cério (III)VoltametriaSpectroscopic characterizationNanoparticles of cerium (III) hexacyanoferrate (II)VoltammetryNeste trabalho esta descrito a preparação de nanopartículas de Hexacianoferrato (II) de Cério (III) (NpsCe), em quatro proporções diferentes de solventes a saber: Água/Formamida (100:0; 80:20; 40:60; 0:100), afim de se investigar a influência dos solventes no tamanho, morfologia, nas propriedades físico-químicas, voltamétrica e eletrocatalíticas da NpsCe. As Nps foram caracterizadas pelas técnicas de Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Potencial Zeta, Voltametria Cíclica (VC) e Voltametria de Pulso Diferencial (VPD). Dos quatro sistemas estudados apenas o CeHCF-1 (100/0) e o CeHCF - 3 (40/60) se apresentaram sensíveis a concentrações do neurotransmissor L-dopamina permitindo a confecção de uma curva de calibração. O sistema CeHCF-1 apresentou duas regiões linerares de sinal em função da concentração de L-dopamina, com limite de detecção (LD) de 0,125 mmol L-1 e 0,023 mmol L-1 obtido pelas técnicas de VC e VPD, respectivamente. Para o sistema CeHCF-3 observou-se por VC uma região linear de intensidade de corrente anódica e a concentração de L-dopamina com LD de 0,0317 mmol L-1, já por VPD apresentou duas regiões lineares de sinal em função da concentração de L-dopamina, com LD de 1,98 x 10-4 e 0,0104 mmol L-1. O sistema CeHCF – 3 apresentou promissor a detecção e quantificação de DA em amostras reais. Assim realizou-se o estudo para avaliar a seletividade deste frente a substâncias comumente encontrada em amostras fisiológicas que possuem potênciais de oxidação e redução próximo ao da L-dopamina. As substâncias potencialmente interferentes estudadas foram a Ureia e o Ácido Ascórbico (AA). O sistema CeHCF-3 se mostrou seletivo, não havendo interferência significativas das substâncias supracitadas, ficando abaixo de 3,5%. Posteriormente este foi aplicado com sucesso na detecção de L-dopamina em amostras de urina sintética tendo uma porcentagem de recuperação entre 97,7 e 101,5%.This work is rearmed to nanoparticles of Cerium (III) Hexacyanoferrate (II) (NpsCe) analog of PB in four different proportions of Water / Formamide solvents (100: 0, 80:20, 40:60, 0: 100 ), to investigate the influence of solvents on the size, morphology, physicochemical, electrochemical and electrocatalytic properties of NpsCe. The Nps were characterized by the techniques of Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Zeta Potential, Cyclic Voltammetry (CV) and Differential Pulse Voltammetry (DPV). Of the four systems studied, only CeHCF-1 (100/0) and CeHCF-3 (40/60) are formed in small concentrations of the neurotransmitter L-dopamine. The CeHCF-1 system showed two signal regions as a function of L-dopamine concentration, with detection limit (LD) of 0.125 mmol L-1 and 0.023 mmol L-1 given by the CV and DPV techniques, respectively. For the CeHCF-3 system it can be seen as a linear signal region as a function of the L-dopamine concentration by the CV technique with LD of 0.0317 mmol L-1, or by DPV through two linear signal regions in the function of the concentration of L-dopamine, with LD of 1.98 x 10-4 and 0.0104 mmol L-1. The launched CeHCF – 3 system promises to detect and quantify DA in real cases. Thus, a study was carried out to reduce the resistance of a substance found in the physiological industries that have the potential of oxidation and reduction of the DA. Substantial subtranslators studied here were Urea and Ascorbic Acid (AA). The CeHCF-3 system was not selective and was not classified as being above mentioned, being below 3.5%. Subsequently this was successfully applied in the detection of L-dopamine in synthetic urine samples with a recovery percentage between 97.7 and 101.5%.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)CAPES: 001Universidade Estadual Paulista (Unesp)Carmo, Devaney Ribeiro do [UNESP]Universidade Estadual Paulista (Unesp)Oliveira, Denys Ribeiro de2019-11-04T14:09:38Z2019-11-04T14:09:38Z2019-08-29info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/11449/19096400092662133004099083P9porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UNESPinstname:Universidade Estadual Paulista (UNESP)instacron:UNESP2024-07-10T20:11:52Zoai:repositorio.unesp.br:11449/190964Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.unesp.br/oai/requestopendoar:29462024-08-05T21:40:11.284601Repositório Institucional da UNESP - Universidade Estadual Paulista (UNESP)false |
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