Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex
Autor(a) principal: | |
---|---|
Data de Publicação: | 2001 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UNESP |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/11449/105806 |
Resumo: | Neste trabalho, obteve-se uma matriz porosa com alto teor de sílica a partir de vidros Pyrex® utilizando-se o tratamento hidrotérmico. A matriz porosa é formada principalmente por dois processos: (i) reação da água no estado supercrítico com a rede vítrea e, (ii) separação e lixiviação de fases. A matriz apresenta-se macroporosa, possuindo também baixa percentagem de micro e mesoporos. Através de técnicas espectroscópicas verifica-se que a matriz apresenta grupos silanóis de superfície, os quais foram utilizados em reações de funcionalização. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 29Si, MAS RMN, indica a presença de grupos ordenados, (SiO)4Si, no interior da matriz e do grupo (SiO)3Si(OAl). Os espectros de 29Si, CPMAS RMN, indicam que a matriz porosa é constituída de átomos de silício localizados em dois ambientes químicos diferentes, (SiO)3Si(OH), e (SiO)4Si. Pelo espectro de 27Al MAS RMN confirma-se a presença do grupo Al-O-Si, o qual é responsável pela formação de sítios ácidos de Brönsted. Pela análise dilatométrica verifica-se que a contração máxima da matriz foi de 6% em 1365oC, aumentando a densidade do material, o tamanho médio dos poros, devido a consolidação de micro e mesoporos, diminuindo assim a área superficial. A matriz cristaliza-se em 950oC como α-cristobalita pertencente ao grupo espacial P41212. A matriz obtida foi então utilizada como suporte para complexos luminescentes. O complexo diaquatris(tenoiltrifluoroacetonato)európio(III), [Eu(tta)3(H2O)2], impregnado ou ancorado na matriz, apresenta emissões com alargamento não-homogêneo indicando que há interações entre o complexo e a superfície da matriz... |
id |
UNSP_eeae219f4d30f6781e00ad3472857bcd |
---|---|
oai_identifier_str |
oai:repositorio.unesp.br:11449/105806 |
network_acronym_str |
UNSP |
network_name_str |
Repositório Institucional da UNESP |
repository_id_str |
2946 |
spelling |
Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrexSilicaVidroGlassPyrex glass - hydrothermal treatmentNeste trabalho, obteve-se uma matriz porosa com alto teor de sílica a partir de vidros Pyrex® utilizando-se o tratamento hidrotérmico. A matriz porosa é formada principalmente por dois processos: (i) reação da água no estado supercrítico com a rede vítrea e, (ii) separação e lixiviação de fases. A matriz apresenta-se macroporosa, possuindo também baixa percentagem de micro e mesoporos. Através de técnicas espectroscópicas verifica-se que a matriz apresenta grupos silanóis de superfície, os quais foram utilizados em reações de funcionalização. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 29Si, MAS RMN, indica a presença de grupos ordenados, (SiO)4Si, no interior da matriz e do grupo (SiO)3Si(OAl). Os espectros de 29Si, CPMAS RMN, indicam que a matriz porosa é constituída de átomos de silício localizados em dois ambientes químicos diferentes, (SiO)3Si(OH), e (SiO)4Si. Pelo espectro de 27Al MAS RMN confirma-se a presença do grupo Al-O-Si, o qual é responsável pela formação de sítios ácidos de Brönsted. Pela análise dilatométrica verifica-se que a contração máxima da matriz foi de 6% em 1365oC, aumentando a densidade do material, o tamanho médio dos poros, devido a consolidação de micro e mesoporos, diminuindo assim a área superficial. A matriz cristaliza-se em 950oC como α-cristobalita pertencente ao grupo espacial P41212. A matriz obtida foi então utilizada como suporte para complexos luminescentes. O complexo diaquatris(tenoiltrifluoroacetonato)európio(III), [Eu(tta)3(H2O)2], impregnado ou ancorado na matriz, apresenta emissões com alargamento não-homogêneo indicando que há interações entre o complexo e a superfície da matriz...In the present work, porous silica matrix has been obtained from Pyrex glass by hydrothermal treatment under saturated steam condition. The formation process was principally investigated using scanning and transmission electron microscopies and Raman spectroscopy. The results indicate that the process of phase separation takes place on edge of vitreous sample at lower temperature than of glass-transition temperature at room atmosphere. This process occurs due to the glass hydration by hydrothermal treatment that diminishes both viscosity and glass transition temperature. The segregated orthoborate phase was leached out by water in supercritical condition. The formation and leaching of this phase together with essential reactions between water and silica at supercritical condition contribute to obtain a porous silica matrix. The matrix has a high percentage of porosity, an interconnected macroporous structure, a low percentage of micro and mesopores and also a good thermal stability. It is non-crystalline and after thermal treatment it presented X-ray pattern characteristic of cristobalite and a low contraction of volume. The chemical analysis shows a high concentration of silicon and low concentrations of aluminum and boron. The chemical environments of silicon and aluminum atoms into the porous silica matrix were investigated by solid state NMR spectroscopy. The 29Si MAS NMR spectrum exhibits a broad signal at -110 ppm, typical of an ordered silica phase. The chemical nature of surface was better understood with application of the 1H - 29Si CPMAS NMR technique. This technique leaded to a strong and selective... (Complete abstract, click electronic access below)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Universidade Estadual Paulista (Unesp)Davolos, Marian Rosaly [UNESP]Jafelicci Júnior, Miguel [UNESP]Universidade Estadual Paulista (Unesp)Sigoli, Fernando Aparecido [UNESP]2014-06-11T19:35:08Z2014-06-11T19:35:08Z2001-07-19info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis182 f.application/pdfSIGOLI, Fernando Aparecido. Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex. 2001. 182 f. Tese (doutorado) - Universidade Estadual Paulista, Instituto de Química, 2001.http://hdl.handle.net/11449/105806000160483sigoli_fa_dr_araiq.pdf33004030072P842848093425462877182671143702858Alephreponame:Repositório Institucional da UNESPinstname:Universidade Estadual Paulista (UNESP)instacron:UNESPporinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-01-07T06:30:07Zoai:repositorio.unesp.br:11449/105806Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.unesp.br/oai/requestopendoar:29462024-08-05T22:22:29.645876Repositório Institucional da UNESP - Universidade Estadual Paulista (UNESP)false |
dc.title.none.fl_str_mv |
Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex |
title |
Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex |
spellingShingle |
Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex Sigoli, Fernando Aparecido [UNESP] Silica Vidro Glass Pyrex glass - hydrothermal treatment |
title_short |
Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex |
title_full |
Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex |
title_fullStr |
Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex |
title_full_unstemmed |
Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex |
title_sort |
Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex |
author |
Sigoli, Fernando Aparecido [UNESP] |
author_facet |
Sigoli, Fernando Aparecido [UNESP] |
author_role |
author |
dc.contributor.none.fl_str_mv |
Davolos, Marian Rosaly [UNESP] Jafelicci Júnior, Miguel [UNESP] Universidade Estadual Paulista (Unesp) |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
Sigoli, Fernando Aparecido [UNESP] |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Silica Vidro Glass Pyrex glass - hydrothermal treatment |
topic |
Silica Vidro Glass Pyrex glass - hydrothermal treatment |
description |
Neste trabalho, obteve-se uma matriz porosa com alto teor de sílica a partir de vidros Pyrex® utilizando-se o tratamento hidrotérmico. A matriz porosa é formada principalmente por dois processos: (i) reação da água no estado supercrítico com a rede vítrea e, (ii) separação e lixiviação de fases. A matriz apresenta-se macroporosa, possuindo também baixa percentagem de micro e mesoporos. Através de técnicas espectroscópicas verifica-se que a matriz apresenta grupos silanóis de superfície, os quais foram utilizados em reações de funcionalização. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 29Si, MAS RMN, indica a presença de grupos ordenados, (SiO)4Si, no interior da matriz e do grupo (SiO)3Si(OAl). Os espectros de 29Si, CPMAS RMN, indicam que a matriz porosa é constituída de átomos de silício localizados em dois ambientes químicos diferentes, (SiO)3Si(OH), e (SiO)4Si. Pelo espectro de 27Al MAS RMN confirma-se a presença do grupo Al-O-Si, o qual é responsável pela formação de sítios ácidos de Brönsted. Pela análise dilatométrica verifica-se que a contração máxima da matriz foi de 6% em 1365oC, aumentando a densidade do material, o tamanho médio dos poros, devido a consolidação de micro e mesoporos, diminuindo assim a área superficial. A matriz cristaliza-se em 950oC como α-cristobalita pertencente ao grupo espacial P41212. A matriz obtida foi então utilizada como suporte para complexos luminescentes. O complexo diaquatris(tenoiltrifluoroacetonato)európio(III), [Eu(tta)3(H2O)2], impregnado ou ancorado na matriz, apresenta emissões com alargamento não-homogêneo indicando que há interações entre o complexo e a superfície da matriz... |
publishDate |
2001 |
dc.date.none.fl_str_mv |
2001-07-19 2014-06-11T19:35:08Z 2014-06-11T19:35:08Z |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
format |
doctoralThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
SIGOLI, Fernando Aparecido. Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex. 2001. 182 f. Tese (doutorado) - Universidade Estadual Paulista, Instituto de Química, 2001. http://hdl.handle.net/11449/105806 000160483 sigoli_fa_dr_araiq.pdf 33004030072P8 4284809342546287 7182671143702858 |
identifier_str_mv |
SIGOLI, Fernando Aparecido. Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex. 2001. 182 f. Tese (doutorado) - Universidade Estadual Paulista, Instituto de Química, 2001. 000160483 sigoli_fa_dr_araiq.pdf 33004030072P8 4284809342546287 7182671143702858 |
url |
http://hdl.handle.net/11449/105806 |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/openAccess |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.format.none.fl_str_mv |
182 f. application/pdf |
dc.publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Estadual Paulista (Unesp) |
publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Estadual Paulista (Unesp) |
dc.source.none.fl_str_mv |
Aleph reponame:Repositório Institucional da UNESP instname:Universidade Estadual Paulista (UNESP) instacron:UNESP |
instname_str |
Universidade Estadual Paulista (UNESP) |
instacron_str |
UNESP |
institution |
UNESP |
reponame_str |
Repositório Institucional da UNESP |
collection |
Repositório Institucional da UNESP |
repository.name.fl_str_mv |
Repositório Institucional da UNESP - Universidade Estadual Paulista (UNESP) |
repository.mail.fl_str_mv |
|
_version_ |
1808129421253541888 |