Aperfeiçoamento e avaliação de um novo sistema de digestão assistida por aquecimento condutivo em frasco fechado para preparar amostras de carne “in natura” para análise elementar

• Autor(a) principal: Vieira, Alan Lima [UNESP]
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/136387
• topic: Aquecimento condutivo em frasco fechado; CHDS; ICP OES; ICP-MS; Carne; Closed-vessel conductively heated; Meat

Estabelecer procedimentos simples, rápidos, eficientes e com preparo de amostras de baixo custo para determinar elementos em amostras de carne é um aspecto relevante para fins nutricionais e de saúde. Por esta razão, um sistema de digestão com aquecimento condutivo em frasco fechado (CHDS), foi avaliado recentemente para a decomposição de amostras “in natura” de músculo, fígado e rim (bovino, suíno e frango) visando a determinação de macronutrientes (Ca, Mg, Na, K, S e P), micronutrientes (Cu, Fe, Mn, Mo, Se e Zn) e contaminantes inorgânicos (As, Cd, Cr e Pb) por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) e espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). O aperfeiçoamento feito no CHDS foi planejado para melhorar a segurança, a praticidade e a robustez do sistema. Entre elas destaca-se a adaptação de um pistão a gás na tampa do gabinete de digestão; isolamento dos frascos no interior do gabinete de digestão; tampa de Teflon com sistema simples de alívio de pressão ao fim da decomposição sem manuseio do frasco. A precisão foi avaliada analisando três materiais de referência certificados digeridos pelo CHDS. As recuperações para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, K, S, P e Zn determinados por ICP OES, variaram entre 85 a 106%. Para As, Cd, Cr, Mo, Pb e Se determinados por ICP-MS, foram obtidas recuperações entre 92 a 110%. A eficiência da digestão também foi avaliada pela determinação do teor de carbono residual, que variou de 10 a 12% m m-1. Quando as amostras de carne foram digeridas usando o CHDS, os resultados para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, K, S, P e Zn determinados por ICP OES e para As, Cd, Cr, Mo, Pb e Se determinados por ICP-MS foram concordantes com aqueles obtidos após digestão ácida assistida por radiação micro-ondas em frasco fechado (MW-AD). Ao utilizar o CHDS, os limites de quantificação foram similares aos obtidos com a MW-AD para todos os analitos. O CHDS é capaz de digerir 800 mg de amostra de carne “in natura” utilizando 2 mL de HNO3 e 1 mL H2O2. O procedimento proposto foi capaz de atender a Instrução Normativa da Secretária de Defesa Agropecuária (SDA) nº 13 que trata do monitoramento de resíduos e contaminantes em carnes para As, Cd e Pb. Os resultados obtidos neste estudo estendem as aplicações do CHDS para amostras com maior teor de gordura, tais como músculo, fígado e rim. Este sistema de digestão simples e de baixo custo pode ser utilizado para preparar amostras para determinação subsequente de um grande número de elementos por espectrometria de ICP, incluindo espécies voláteis, tais como, As, Cd e Se.