Análises estrutural, nanoestrutural, e quantitativa de fases em materiais cerâmicos de interesse tecnológico, utilizando difração de raios X pelo método do pó

• Autor(a) principal: Andrade, André Vitor Chaves de [UNESP]
• Data de Publicação: 2003
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/105648
• topic: Ceramica; Materiais cerâmicos; Físico-química; Crystallite size; Microstrains

Métodos de determinação de tamanho de cristalito e microdeformação da rede cristalina utilizando difratometria de raios X por pó foram discutidos e aplicados em três sistemas cerâmicos de interesse tecnológico: LiCoO2 preparado por combustão ou pelo método de Pechini; SnO2 não dopado e dopado com 5% de cério ou 5% de ítrio ou 5% de lantânio, tratados termicamente a 550oC, 720oC, 820oC, 920oC, 1000oC e 1100oC; e hidroxiapatita preparada pelo método da emulsão. Foram discutidas (i) as análises qualitativas de tamanho de cristalito-deformação (td) utilizando gráficos da largura-total-a-meia-altura (fwhm) em função do ângulo de difração 2θ; (ii) a análise isotrópica pelo método de Rietveld utilizando a função Thompson-Cox-Hastings, modificada por Young e Desai (TCHZ); (iii) o gráfico de Williamson-Hall (iv) o método “double-Voigt” e (v) o método fenomenológico de Peter Stephens aplicado ao método de Rietveld. Foram desenvolvidos dois programas escritos para o programa MathCad® 7.0 que calculam o tamanho de cristalito e a microdeformação utilizando o gráfico de Williamson-Hall e o método “double-Voigt”, respectivamente. O método da máxima entropia foi utilizado neste trabalho como complementar ao método de Rietveld para a obtenção dos mapas de densidades eletrônicas da hidroxiapatita. A análise qualitativa de tamanho de cristalito e microdeformação da rede cristalina foi aplicada ao sistema LiCoO2. Este estudo revelou que a fase LiCoO2 trigonal predomina, acompanhada de uma pequena quantidade da fase espinélio Co3O4 cúbica. Observou-se que tanto os cristalitos quanto as microdeformações são maiores quando se utiliza o método de Pechini. Nas análises utilizando o método de Rietveld e a TCHZ nas amostras de SnO2, observou-se que enquanto os cristalitos aumentam com o aumento da temperatura de tratamento, as microdeformações diminuem...