Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos 2-metoxibenzoatos de lantanídeos no estado sólido

• Autor(a) principal: Siqueira, Adriano Buzutti de [UNESP]
• Data de Publicação: 2008
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/105739
• topic: Quimica analitica; Decomposição térmica; Thermal decomposition

Foram sintetizados no estado sólido os compostos Ln-2-MeO-Bz, sendo que Ln representa os lantanídeos trivalentes e Y (III) e 2-MeO-Bz representa o 2-methoxibenzoato. Os compostos foram sintetizados por adição estequiométrica, sob agitação, do ligante nas respectivas soluções de cloretos ou nitratos de lantanídeos. A precipitação dos compostos só ocorreram quando as soluções foram parcialmente evaporadas em banho maria. A caracterização dos compostos foi realizada utilizando-se de métodos convencionais: difratometria de raios X pelo método do pó, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise elementar e as técnicas termoanalíticas TG/DTG (termogravimetria / termogravimetria derivada simultânea) e TG – DTA (termogravimetria - análise térmica diferencial simultânea) e DSC (Calorimetria exploratória diferencial). Estas técnicas puderam dar informações sobre desidratação, modos de coordenação, comportamento térmico, estequiometria e estrutura dos compostos sintetizados. Com os resultados das curvas TG e da complexometria, pôde-se estabelecer a fórmula geral de cada composto sintetizado. Pela análise dos difratogramas de raios X foi observado que todos os compostos sintetizados são cristalinos e que os compostos de lutécio e itérbio são isomorfos. A observação dos espectros de infravermelho teórico e experimental sugerem uma coordenação bidentada sem equalização de cargas entre o 2-metoxibenzoato e os seus respectivos centros metálicos. As curvas TG-DTA e DSC forneceram informações inéditas e importantes sobre o comportamento e a decomposição térmica dos compostos sintetizados.