Hidrotermalização assistida por micro-ondas seguida de tratamento térmico: uma nova rota para obtenção do CaZrO3

• Autor(a) principal: Macêdo Junior, Wagner Costa [UNESP]
• Data de Publicação: 2020
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/192716
• topic: Perovskita; Sensores; Adsorção; Fotoluminescência; Hidrotermalização assistida por micro-ondas; Microwave-assisted hydrothermal; Perovskite; Sensors; Adsorption; Photoluminescence

Cerâmica com estrutura do tipo perovskita e minério recentemente descoberto, o CaZrO3 se aplica, com destaque, em componentes de circuito para sensores de oxigênio, hidrogênio e umidade, além de poder ser utilizado na adsorção de corantes, como material abrasivo, refratário e como matriz em sólidos fósforos dopados com Eu3+. Devido a este leque de aplicações, torna-se imprescindível o estudo de novos métodos de síntese visando a obtenção deste material, principalmente em escala nanométrica. O método Hidrotermal Assistido por Micro-ondas (HAM) é um excelente candidato para tal, já que é empregado na obtenção de cerâmicas avançadas, utilizando menores tempos e temperaturas durante o processo de síntese. Este trabalho apresenta os primeiros resultados da obtenção do CaZrO3 pelo método HAM, no qual diversos parâmetros de síntese foram variados para uma melhor avaliação de suas características estruturais, morfológicas e ópticas. Partículas CaZrO3 foram nucleados pelo método HAM em 140 ºC durante 1, 10, 40 e 180 min e cristalizados via tratamento térmico de 600 até 1200 ºC. Duas fases principais foram obtidas, uma estequiométrica e outra não estequiométrica, as quais podem ter suas porcentagens modificadas de acordo com os precursores, tempo de síntese e temperatura de tratamento térmico. Três propriedades distintas foram analisadas: (1) sensibilidade à umidade; (2) capacidade de adsorção dos corantes rodamina B, vermelho congo, azul de metileno e alaranjado de metila e; (3) viabilidade deste material como matriz do íon Eu3+ (1, 3 e 5%). Todas estas propriedades foram observadas, das quais foi concluído que: (1) amostras sintetizadas com menores tempos apresentam maior variação de resistência em relação à mudança da umidade relativa, principalmente em umidades superiores à 50%; (2) as melhores adsorções ocorrem para os corantes rodamina B e vermelho congo (até 100% de adsorção), o que potencializa o material para ser utilizado, por exemplo, como membrana porosa, em dispositivos voltados para a área ambiental e; (3) por meio dos espectros de emissão fotoluminescente em temperatura ambiente e em 14 K, foi concluído que os íons de Eu3+ substituem tanto os átomos de Ca como de Zr, em ambas as fases, com limite de substituição de 3%, amostra que apresenta maior rendimento quântico (0,29) quando utilizado o laser 395 nm no processo de excitação, o que qualifica as amostras aqui sintetizadas para aplicações em recobrimentos de LED’s que trabalham com radiações de excitação localizadas no UV-próximo.