Folhas de grafite ativadas por plasma de oxigênio para aplicações eletroquímicas

• Autor(a) principal: Gutierrez, Mônica
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por; eng
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do Mackenzie
• Texto Completo: https://dspace.mackenzie.br/handle/10899/28923
• topic: grafite; plasma de oxigênio; aplicações eletroquímicas

É crescente a busca por materiais que combinem facilidade de automação, baixo custo, processos de produção com pouco ou nenhum resíduo ao meio ambiente e que solucionem problemas como, por exemplo, a otimização de sistemas de sensoriamento. Para isso, materiais de carbono como o grafite ganham destaque devido à sua abundância e características singulares em aplicações eletroquímicas. Quando sua superfície é modificada por meio de plasma, suas propriedades são aprimoradas, podendo se tornar mais hidrofílicos e com maior área superficial. Nesta dissertação, quatro folhas de grafite comercial foram ativadas por plasma de oxigênio em um reator a plasma do tipo reactive ion etching utilizando uma fonte de rádio frequência, onde duas destas amostras, referidas como Exp1 e Exp2, foram tratadas com cátodo oco, que intensifica o bombardeamento de íons tornando o plasma mais denso, e outras duas amostras, identificadas por Exp3 e Exp4, foram tratadas sem este cátodo. Uma amostra de grafite limpo foi reservada com o propósito de ser a referência dos estudos. A caracterização das folhas de grafite por microscopia eletrônica de varredura indicou que o grafite referência possui uma superfície mais lisa e com pouca irregularidade, enquanto as amostras ativadas por plasma apresentaram defeitos e escamações das camadas. A espectroscopia Raman corroborou com os resultados anteriores, revelando bandas características de defeitos, D e D’, nas amostras modificadas enquanto no grafite referência essas bandas não surgiram. Pela análise por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X foi possível identificar a inserção de grupamentos oxigenados em todas as amostras tratadas por plasma, tendo Exp3 e Exp4 as maiores proporções de oxigênio. A caracterização por ângulo de contato revelou que todas as amostras modificadas se tornaram muito mais hidrofílicas. As análises eletroquímicas em par redox [Fe(CN)6] 3-/4- revelaram um aumento de área eletroativa, onde Exp1 teve um aumento de 2,9, Exp2 de 2,3, Exp 3 de 2,4 e Exp4 de 2,5 vezes, em relação ao grafite referência. As correntes de pico das amostras modificadas por plasma apresentaram aumento significativo, tendo a amostra Exp1 o dobro da corrente da amostra referência. Os estudos de capacitância apresentaram bons resultados, onde Exp1 e Exp2 tiveram uma capacitância específica aproximadamente 2,5 vezes maior do que o grafite referência, indicando uma potencialidade no armazenamento de carga para as amostras modificadas. Nas análises para aplicação em sensores, os testes com ácido ascórbico e com dopamina apresentaram linearidade e aumento de sinal corrente, com resultados de limites de detecção de 6,4 µmol L-1 e 0,24 µmol L-1 , respectivamente, indicando que as folhas de grafite modificadas por plasma de oxigênio são promissoras em aplicações eletroquímicas.