Emprego da análise direta na determinação de Cr, Pb, Ni, As, Fe e S em produtos e subprodutos da industrialização do xisto por espectrometria de absorção atômica/molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite

• Autor(a) principal: Passos, Adenilde Souza dos
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10183/202407
• topic: Xisto; Espectrometria de absorção atômica; Forno de grafite

O presente trabalho descreve o desenvolvimento de métodos para a determinação de Cr, Pb, Ni, Fe e As em subprodutos industriais do xisto, com potencial uso agrícola, por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite. Foi desenvolvido, também, um método para a determinação de S, via molécula de CS, em óleos combustíveis industriais do xisto por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite. Para todos os métodos, foi empregada a análise direta de amostras ou o mínimo pré tratamento. Em função das concentrações elevadas dos analitos nas amostras de subprodutos sólidos, estratégias tais como, o uso de linhas analíticas alternativas, o uso apenas do pixel central para medir a absorvância integrada e uma vazão de gás de 0,1 L min-1 durante a atomização de Cr foram adotadas para reduzir a sensibilidade. Soluções padrão aquosas foram usadas para calibração e os limites de detecção e quantificação obtidos foram 0,10 e 0,34 mg kg-1 (subprodutos sólidos) e 0,015 e 0,048 μg kg-1 (água de xisto) para Cr; 0,028 e 0,092 mg kg-1 (subprodutos sólidos) e 0,12 e 0,39 μg kg-1 (água de xisto) para Pb; 0,23 e 0,78 mg kg-1 (subprodutos sólidos) e 0,054 e 0,18 μg kg-1 (água de xisto) para Ni; 3,1 e 11 μg kg-1 (água de xisto) para Fe; 1,7 e 5,8 mg kg-1 (subprodutos sólidos e água de xisto) para As; 0,012 e 0,039 % m/m (óleos de xisto) para S, respectivamente. A exatidão dos métodos foi confirmada pela concordância estatística (teste t-Student para o nível de confiança de 95 %) utilizando materiais de referência certificados, método de referência e por testes de recuperação. A precisão das medições, expressa como o desvio padrão relativo, foi inferior a 10 %. Três amostras de cada um - subprodutos sólidos, água de xisto e óleo de xisto - foram avaliadas e os resultados