Desenvolvimento de metodologia analítica dedicada, por HPLC-UV, para determinação de paraquate em amostras de água para consumo humano

• Autor(a) principal: Belmonte, Ismael dos Santos
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10183/257497
• topic: Paraquat; Agrotóxicos; Herbicida; Paraquat; Pesticides; HILIC; Large volume injection; Core-shell

O Paraquate (PQ) destaca-se por ser um herbicida de contato não seletivo, de amplo espectro e com ação dessecante, todavia, devido a sua alta toxicidade foi banido em diversos países, incluindo o Brasil. A alta polaridade de PQ dificulta sua determinação por abordagens de separação multirresíduo, exigindo assim um método instrumental substituto de análise ou métodos cromatográficos ajustados, como aqueles baseados em pareamento de íons ou colunas com fases estacionárias não triviais para melhor retenção de PQ. Nesse sentido, a cromatografia de interação hidrofílica (HILIC) surgiu como uma opção para a análise bem-sucedida do PQ. A baixa concentração de resíduos de PQ geralmente requer uma técnica de detecção altamente sensível, comumente apoiada por uma estratégia de pré-concentração. Assim, a injeção de grandes volumes de amostra representa uma alternativa adequada às técnicas de extração, uma vez que essa abordagem requer pouco (ou nenhum) preparo da amostra e reduz a geração de resíduos associados à tradicional extração em fase sólida (SPE) como etapa de pré-concentração. Este trabalho descreve pela primeira vez a determinação cromatográfica direta de PQ em amostras de água combinando injeção de grande volume com o modo HILIC de separação em coluna com fase estacionária core-shell e detecção na região do UV. As amostras de água da torneira foram filtradas em uma membrana de PTFE 0,22 μm. A separação cromatográfica empregou uma coluna HILIC zwitteriônica (100 x 4,6 mm d.i., 4,0 μm) e tampão ACN/formiato de amônio 65:35 (v/v) 50 mmol L–1 como fase móvel. O volume de injeção foi de 50 μL e a detecção UV foi realizada a 257 nm. Os valores de LOQ e LOD foram estimados em 4,04 e 1,33 μg L–1, respectivamente. A curva analítica apresentou linearidade na faixa de 2,5 a 100 μg L–1 (R² = 0,9999). A precisão (calculada para 50 μg L–1 de PQ) obteve RSD de 0,50%. Recuperações de 103,4; 99,9 e 106,6% (RSD < 2,2%) foram estimadas para amostras de água de torneira fortificadas com 5,0, 25 e 100 μg L–1 de PQ, respectivamente. Não houve efeito de matriz para as curvas analíticas no solvente orgânico aquoso, água ultrapura ou amostra de água. O método proposto foi validado conforme a RDC nº 166/2017 da Anvisa e atingiu um LOQ cerca de 3 vezes menor que o limite máximo estabelecido para PQ, sem a necessidade de uma etapa de pré-concentração, possibilitando sua aplicação para análises com manipulação mínima da amostra.