Sílicas funcionalizadas com octadecilsilano pelos métodos sol-gel e grafting
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2007 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10183/10993 |
Resumo: | No presente estudo, sílicas funcionalizadas com grupos octadecilsilano (ODS) foram obtidas pelas rotas de grafting e sol-gel. Na rota grafting foram variadas as temperaturas de pré-tratamento da sílica comercial na faixa de 100-450 °C. Na rota sol-gel, foram variadas as razões molares ODS: TEOS, o instante de adição do ODS e a velocidade de agitação da reação. As sílicas foram caracterizadas em termos do teor de carbono, da natureza das espécies imobilizadas, da textura e morfologia pelas técnicas complementares de Análise Elementar (CHN), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS), Espectroscopia molecular no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 13C (NMR de 29Si e 13C), Adsorção de nitrogênio, Análise Termogravimétrica (TGA), Espalhamento de Laser (LLS), Espectroscopia de Espalhamento de Raios-X em Baixo Ângulo (SAXS), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Emissão de Raios-X por Dispersão de Energia (SEM-EDX).As sílicas funcionalizadas por grafting apresentaram teores de carbono determinados por CHN na faixa de 1,2-3,5 %, morfologia irregular e conformação de grupos ODS próxima ao estado líquido. Já as sílicas funcionalizadas por sol-gel, apresentaram teores de carbono na faixa de 5,0-53 %, combinação de morfologia esférica com lamelar e conformação de grupos ODS próximas ao estado cristalino. A potencialidade das sílicas funcionalizadas como adsorventes de compostos aromáticos em amostras ambientais de água e ar foi avaliada. |
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Brambilla, RodrigoSantos, Joao Henrique Zimnoch dos2007-10-20T05:11:37Z2007http://hdl.handle.net/10183/10993000598869No presente estudo, sílicas funcionalizadas com grupos octadecilsilano (ODS) foram obtidas pelas rotas de grafting e sol-gel. Na rota grafting foram variadas as temperaturas de pré-tratamento da sílica comercial na faixa de 100-450 °C. Na rota sol-gel, foram variadas as razões molares ODS: TEOS, o instante de adição do ODS e a velocidade de agitação da reação. As sílicas foram caracterizadas em termos do teor de carbono, da natureza das espécies imobilizadas, da textura e morfologia pelas técnicas complementares de Análise Elementar (CHN), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS), Espectroscopia molecular no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 13C (NMR de 29Si e 13C), Adsorção de nitrogênio, Análise Termogravimétrica (TGA), Espalhamento de Laser (LLS), Espectroscopia de Espalhamento de Raios-X em Baixo Ângulo (SAXS), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Emissão de Raios-X por Dispersão de Energia (SEM-EDX).As sílicas funcionalizadas por grafting apresentaram teores de carbono determinados por CHN na faixa de 1,2-3,5 %, morfologia irregular e conformação de grupos ODS próxima ao estado líquido. Já as sílicas funcionalizadas por sol-gel, apresentaram teores de carbono na faixa de 5,0-53 %, combinação de morfologia esférica com lamelar e conformação de grupos ODS próximas ao estado cristalino. A potencialidade das sílicas funcionalizadas como adsorventes de compostos aromáticos em amostras ambientais de água e ar foi avaliada.In the present study, octadecylsilane-modified silicas were obtained by the grafting and the sol-gel methods. In the grafting route, silica pretreatment temperature was varied between 100 and 450 °C. In the sol-gel one, the following variables were evaluated: ODS:TEOS molar ratio, ODS addition time and stirring speed. The resulting silicas were characterized in terms of carbon content, nature of the surface species, texture and morphology by a set of complementary techniques, namely: elemental analysis (CHN), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), infrared spectroscopy with Fourier Transform (FTIR), 29Si e 13C nuclear magnetic resonance (29Si e 13C NMR), nitrogen adsorption, thermogravimetric analysis (TGA), laser-light scattering (LLS), small angle X-ray scattering (SAXS), atomic force microscopy (AFM) and electron scanning microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis (SEM-EDX). Chemically-modified silica by grafting presented low carbon content in the range of 1.2 – 3.5 wt.%, irregular morphology and ODS conformation groups close to the liquid state. Hybrid silica prepared by the sol-gel method showed carbon contents between 5.0 and 53.0 wt.%, combining spherical and lamellar morphology, and ODS groups conformation close to the crystalline state. The potentiality of the chemically-modified silicas as sorbents for aromatic compounds was evaluated in environmental water and air matrices.application/pdfporSilica funcionalizadaSol-gelSílicas funcionalizadas com octadecilsilano pelos métodos sol-gel e graftinginfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisUniversidade Federal do Rio Grande do SulInstituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaPorto Alegre, BR-RS2007mestradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGSinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)instacron:UFRGSORIGINAL000598869.pdf000598869.pdfTexto completoapplication/pdf4938744http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/10993/1/000598869.pdf3ce37052763191ad2a88cf1289b02093MD51TEXT000598869.pdf.txt000598869.pdf.txtExtracted Texttext/plain212026http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/10993/2/000598869.pdf.txtf40ccbd326296293bb5745158185660bMD52THUMBNAIL000598869.pdf.jpg000598869.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1230http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/10993/3/000598869.pdf.jpg473adc06cade344de3df1eeb8fbb7d44MD5310183/109932018-10-15 09:21:48.38oai:www.lume.ufrgs.br:10183/10993Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://lume.ufrgs.br/handle/10183/2PUBhttps://lume.ufrgs.br/oai/requestlume@ufrgs.br||lume@ufrgs.bropendoar:18532018-10-15T12:21:48Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)false |
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No presente estudo, sílicas funcionalizadas com grupos octadecilsilano (ODS) foram obtidas pelas rotas de grafting e sol-gel. Na rota grafting foram variadas as temperaturas de pré-tratamento da sílica comercial na faixa de 100-450 °C. Na rota sol-gel, foram variadas as razões molares ODS: TEOS, o instante de adição do ODS e a velocidade de agitação da reação. As sílicas foram caracterizadas em termos do teor de carbono, da natureza das espécies imobilizadas, da textura e morfologia pelas técnicas complementares de Análise Elementar (CHN), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS), Espectroscopia molecular no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 13C (NMR de 29Si e 13C), Adsorção de nitrogênio, Análise Termogravimétrica (TGA), Espalhamento de Laser (LLS), Espectroscopia de Espalhamento de Raios-X em Baixo Ângulo (SAXS), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Emissão de Raios-X por Dispersão de Energia (SEM-EDX).As sílicas funcionalizadas por grafting apresentaram teores de carbono determinados por CHN na faixa de 1,2-3,5 %, morfologia irregular e conformação de grupos ODS próxima ao estado líquido. Já as sílicas funcionalizadas por sol-gel, apresentaram teores de carbono na faixa de 5,0-53 %, combinação de morfologia esférica com lamelar e conformação de grupos ODS próximas ao estado cristalino. A potencialidade das sílicas funcionalizadas como adsorventes de compostos aromáticos em amostras ambientais de água e ar foi avaliada. |
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