Obtenção de La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 por síntese de combustão em solução usando sacarose como agente redutor

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Haas, Thais dos Santos
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10183/277077
Resumo: As ferritas de lantânio apresentam propriedades elétricas e magnéticas que permitem aplicação em cerâmicas avançadas na área de eletroeletrônica. Especificamente, as ferritas de lantânio dopadas com cobalto e estrôncio são materiais que possuem condutividade elétrica e estabilidade térmica, permitindo sua aplicação, por exemplo, em eletrodos (cátodo) de células a combustível de óxido sólido, e como catalisadores em membranas de separação de oxigênio. Com o intuito de contribuir com a comunidade científica, este estudo teve como objetivo investigar o efeito da concentração de combustível e temperatura de calcinação sobre a síntese de La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 através da síntese de combustão em solução (SCS) usando sacarose (C12H22O11) como combustível. A obtenção do material foi realizada na proporção de oxidantes e redutor em quantidade estequiométrica, denominado LSCF 1:1, e com excesso de redutor em 50% e 100% na composição, denominado LSCF 1:1,5 e LSCF 1:2, respectivamente, com subsequente realização de tratamento térmico em diversas faixas de temperatura, sendo 800°C, 900°C, 1100°C e 1200°C. Os pós obtidos passaram por análise de difração de raios-X (DRX), medidas elétricas, microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise termogravimétrica (ATG), e medidas de espectroscopia de refletância difusa ultravioleta-visível (ERD UV Vis). Como resultado, as análises de DRX demonstraram a presença de fases secundárias, as quais foram eliminadas total ou parcialmente com o aumento da temperatura de calcinação. Em contrapartida, o excesso de combustível combinado com a elevação na temperatura de calcinação nas amostras LSCF 1:2 fizeram com que essas amostras apresentassem os maiores tamanhos de cristalito entre 45 nm e 42 nm. Na análise de medidas elétricas, a condutividade dos materiais tendeu a aumentar com a elevação da temperatura de calcinação e excesso de combustível, sendo que a 500°C, a amostra LSCF 1:1 obteve 2,61x10-4 S/cm enquanto a amostra LSCF 1:2 apresentou 11,4x10-4 S/cm. O excesso de combustível aumentou o tamanho do cristalito e condutividade e reduziu o band gap e a energia de ativação, enfatizando uma influência considerável do teor de combustível utilizado na SCS e nas propriedades avaliadas.
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A obtenção do material foi realizada na proporção de oxidantes e redutor em quantidade estequiométrica, denominado LSCF 1:1, e com excesso de redutor em 50% e 100% na composição, denominado LSCF 1:1,5 e LSCF 1:2, respectivamente, com subsequente realização de tratamento térmico em diversas faixas de temperatura, sendo 800°C, 900°C, 1100°C e 1200°C. Os pós obtidos passaram por análise de difração de raios-X (DRX), medidas elétricas, microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise termogravimétrica (ATG), e medidas de espectroscopia de refletância difusa ultravioleta-visível (ERD UV Vis). Como resultado, as análises de DRX demonstraram a presença de fases secundárias, as quais foram eliminadas total ou parcialmente com o aumento da temperatura de calcinação. Em contrapartida, o excesso de combustível combinado com a elevação na temperatura de calcinação nas amostras LSCF 1:2 fizeram com que essas amostras apresentassem os maiores tamanhos de cristalito entre 45 nm e 42 nm. Na análise de medidas elétricas, a condutividade dos materiais tendeu a aumentar com a elevação da temperatura de calcinação e excesso de combustível, sendo que a 500°C, a amostra LSCF 1:1 obteve 2,61x10-4 S/cm enquanto a amostra LSCF 1:2 apresentou 11,4x10-4 S/cm. O excesso de combustível aumentou o tamanho do cristalito e condutividade e reduziu o band gap e a energia de ativação, enfatizando uma influência considerável do teor de combustível utilizado na SCS e nas propriedades avaliadas.Lanthanum ferrites have electrical and magnetic properties that enable their use in advanced ceramics in the electronics area. Specifically, lanthanum ferrites doped with cobalt and strontium are materials that have electrical conductivity and thermal stability, which enable their use, for example, as electrodes (cathode) in solid oxide fuel cells, and as catalysts in oxygen separation membranes. In order to contribute to the scientific community, this study aimed to investigate the effect of fuel concentration and calcination temperature on the synthesis of La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 through solution combustion synthesis (SCS) using sucrose (C12H22O11) as fuel. The material was obtained in the proportion of oxidants and reductants in a stoichiometric amount, called LSCF 1:1, and with an excess of reductant in 50% and 100% in the composition, called LSCF 1:1.5 and LSCF 1:2, respectively, with subsequent heat treatment at different temperature ranges, 800°C, 900°C, 1100°C and 1200°C. The powders obtained underwent X-ray diffraction (DRX) analysis, electrical measurements, transmission electron microscopy (MET), thermogravimetric analysis (ATG), and ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy measurements (ERD UV-Vis). As a result, DRX analyzes demonstrated the presence of secondary phases, which were totally or partially eliminated with an increase in the calcination temperature. On the other hand, the excess of fuel combined with the increase in the calcination temperature in the LSCF 1:2 samples caused these samples to present the largest crystallite sizes, between 45 nm and 42 nm. In the analysis of electrical measurements, the conductivity of the materials tended to increase with increasing the calcination temperature and excess of fuel, and at 500°C, the LSCF 1:1 sample obtained 2.61x10-4 S/cm while the LSCF 1:2 sample presented 11.4x10-4 S/cm. The excess of fuel increased the crystallite size and conductivity and reduced the band gap and activation energy, emphasizing a considerable influence of the fuel content used in the SCS and the evaluated properties.application/pdfporPerovskitaFerritasCombustão em soluçãoSacaroseSolution Combustion SynthesisFerritesSucroseLSCFCrystallite sizeObtenção de La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 por síntese de combustão em solução usando sacarose como agente redutorinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisUniversidade Federal do Rio Grande do SulEscola de EngenhariaPrograma de Pós-Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de MateriaisPorto Alegre, BR-RS2024mestradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGSinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)instacron:UFRGSTEXT001207057.pdf.txt001207057.pdf.txtExtracted Texttext/plain155290http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/277077/2/001207057.pdf.txt0903c4d99742967e23159ac92fbcc018MD52ORIGINAL001207057.pdfTexto completoapplication/pdf2925196http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/277077/1/001207057.pdf0ac7ec4e37191c26a7ef61fccf02ca7cMD5110183/2770772024-08-09 06:47:05.796057oai:www.lume.ufrgs.br:10183/277077Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://lume.ufrgs.br/handle/10183/2PUBhttps://lume.ufrgs.br/oai/requestlume@ufrgs.br||lume@ufrgs.bropendoar:18532024-08-09T09:47:05Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)false
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