Preparação de membranas de zeólita ZSM-5 suportadas em α-alumina por tratamento hidrotérmico secundário

• Autor(a) principal: Schneider, Helena
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10183/196222
• topic: Zeolitas : Síntese; Alumina; Zeolite membrane; Secondary hydrothermal synthesis; Preparation; ZSM-5

Processos de separação com membranas vêm ganhando cada vez mais importância devido às vantagens inerentes desta tecnologia. Membranas de zeólita se destacam por apresentarem poros uniformes de tamanho molecular. Devido a esta característica, existe grande interesse na utilização de membranas de zeólita para separação de gases. A preparação deste tipo de membrana é complexa uma vez que existem diversos fatores interligados que governam este processo. Neste âmbito, o objetivo deste trabalho foi o estudo do preparo de membranas de zeólita ZSM-5 suportadas através da técnica de síntese hidrotérmica secundária sem uso de direcionadores orgânicos de estrutura. Foram avaliados os efeitos de dois parâmetros de preparação: o número de sínteses sucessivas (quantidade de camadas depositadas) e o tempo de envelhecimento da solução de síntese. Foi também investigado o crescimento do filme zeolítico a fim de obter mais informações sobre a sua formação. A síntese do filme de ZSM-5 foi realizada com uma solução de síntese de composição molar SiO2: 0,01 Al2O3: 0,3 Na2O: 114 H2O. Tubos porosos de -alumina semeados com zeólita ZSM-5 comercial foram utilizados como suporte para a membrana de zeólita. Os tempos de envelhecimento testados para a dissolução do silício e do alumínio foram 180, 120, 60 ou 30 min e para a mistura destas suspensões de silício e alumínio, 60 ou 15 min. A síntese hidrotérmica foi conduzida a 180 ºC por 24 h. No estudo das sínteses sucessivas, repetiu-se o procedimento por mais 2 ou 4 vezes. Para avaliar o crescimento do filme zeolítico, a síntese hidrotérmica foi realizada por 3, 6, 12 e 18 h. Com os resultados, constatou-se por análise de microscopia eletrônica de varredura que um ciclo de síntese já foi capaz de produzir um filme zeolítico com recobrimento homogêneo e interligação dos cristais. Esse resultado foi corroborado pelos testes de permeação de gases que mostraram que a membrana não possuía defeitos aparentes. As análises de difração de raios-X mostraram que o tempo de envelhecimento influenciou no tipo de zeólita formada. Apenas nas condições de 180 min e 60 min e de 180 min e 15 min de envelhecimento foi identificada somente a formação de zeólita ZSM-5. Na avaliação do crescimento do filme zeolítico, foi possível acompanhar a transformação das ligações entre alumínio, silício e oxigênio. Observou-se também que 18 h de síntese ainda não eram suficientes para a completa formação do filme zeolítico.