Análise quantitativa por fluorescência de raios X com dispersão por energia pelo método da transmissão aplicada à amostras geológicas
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 1994 |
Outros Autores: | |
Tipo de documento: | Artigo |
Idioma: | eng |
Título da fonte: | Scientia Agrícola (Online) |
Texto Completo: | https://www.revistas.usp.br/sa/article/view/20184 |
Resumo: | Foi realizada a análise quantitativa de três amostras certificadas de diferentes matrizes (Soil-5/IAEA, SL-1/IAEA e SARM-4/SABS) através da fluorescência de raios X por dispersão de energia e excitação radioisotópica. Os erros observados foram em torno de 10 a 20% para a maioria dos elementos e inferiores a 10% para Fe e Zn na amostra Soil-5, Mn na amostra SL-1 e Ti, Fe e Zn na amostra SARM-4. Para a excitação dos elementos presentes foram empregadas as fontes radioativas anelares de Fe-55 e Cd-109, enquanto que na detecção dos raios X característicos utilizou-se um detector de Si(Li), acoplado a uma placa analisadora de pulsos multicanal, inserida em um microcomputador. O método dos parâmetros fundamentais foi utilizado na determinação da sensibilidade elementar e o método do irradiador ou da transmissão na correção dos efeitos de absorção dos raios X característicos de elementos de número atômico entre 22 e 42 (Ti ao Mo) e excitação com Cd-109. Para elementos na faixa de número atômico entre 13 e 23 (Al ao V), o método do irradiador não pode ser aplicado, pois a amostra não é transparente aos raios X incidentes e emergentes, e um outro método baseado nas medidas experimentais dos coeficientes de absorção com Cd-109, associados aos saltos de absorção e excitação com Fe-55 foi então desenvolvido a fim de se efetuar a correção da absorção para esta faixa de número atômico. |
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Análise quantitativa por fluorescência de raios X com dispersão por energia pelo método da transmissão aplicada à amostras geológicas Quantitative analysis by energy dispersive X-ray fluorescence by the transmission method applied to geological samples quantitative analysisX-ray fluorescencegeological samplesenergy dispersiveAnálise quantitativafluorescência de raios Xamostras geológicasenergia dispersiva Foi realizada a análise quantitativa de três amostras certificadas de diferentes matrizes (Soil-5/IAEA, SL-1/IAEA e SARM-4/SABS) através da fluorescência de raios X por dispersão de energia e excitação radioisotópica. Os erros observados foram em torno de 10 a 20% para a maioria dos elementos e inferiores a 10% para Fe e Zn na amostra Soil-5, Mn na amostra SL-1 e Ti, Fe e Zn na amostra SARM-4. Para a excitação dos elementos presentes foram empregadas as fontes radioativas anelares de Fe-55 e Cd-109, enquanto que na detecção dos raios X característicos utilizou-se um detector de Si(Li), acoplado a uma placa analisadora de pulsos multicanal, inserida em um microcomputador. O método dos parâmetros fundamentais foi utilizado na determinação da sensibilidade elementar e o método do irradiador ou da transmissão na correção dos efeitos de absorção dos raios X característicos de elementos de número atômico entre 22 e 42 (Ti ao Mo) e excitação com Cd-109. Para elementos na faixa de número atômico entre 13 e 23 (Al ao V), o método do irradiador não pode ser aplicado, pois a amostra não é transparente aos raios X incidentes e emergentes, e um outro método baseado nas medidas experimentais dos coeficientes de absorção com Cd-109, associados aos saltos de absorção e excitação com Fe-55 foi então desenvolvido a fim de se efetuar a correção da absorção para esta faixa de número atômico. Three certified samples of different matrices (Soil-5, SL-1/IAEA and SARM-4/SABS) were quantitatively analysed by energy dispersive X-ray fluorescence with radioisotopic excitation. The observed errors were about 10-20% for the majority of the elements and less than 10% for Fe and Zn in the Soil-5, Mn in SL-1, and Ti, Fe and Zn in SARM-4 samples. Annular radioactive sources of Fe-55 and Cd-109 were utilized for the excitation of elements while a Si(Li) semiconductor detector coupled to a multichannel emulation card inserted in a microcomputer was used for the detection of the characteristic X-rays. The fundamental parameters method was used for the determination of elemental sensitivities and the irradiator or transmission method for the correction of the absorption effect of characteristic X-rays of elements on the range of atomic number 22 to 42 (Ti to Mo) and excitation with Cd-109. For elements in the range of atomic number 13 to 23 (Al to V) the irradiator method cannot be applied since samples are not transparent for the incident and emergent X-rays. In order to perform the absorption correction for this range of atomic number excited with Fe-55 source, another method was developed based on the experimental value of the absorption coefficients, associated with absorption edges of the elements. Universidade de São Paulo. Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz1994-08-01info:eu-repo/semantics/articleinfo:eu-repo/semantics/publishedVersionapplication/pdfhttps://www.revistas.usp.br/sa/article/view/2018410.1590/S0103-90161994000200001Scientia Agricola; v. 51 n. 2 (1994); 197-206Scientia Agricola; Vol. 51 Núm. 2 (1994); 197-206Scientia Agricola; Vol. 51 No. 2 (1994); 197-2061678-992X0103-9016reponame:Scientia Agrícola (Online)instname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPenghttps://www.revistas.usp.br/sa/article/view/20184/22301Copyright (c) 2015 Scientia Agricolainfo:eu-repo/semantics/openAccessSimabuco, S.M.Nascimento Filho, V.F.2015-07-07T11:18:21Zoai:revistas.usp.br:article/20184Revistahttp://revistas.usp.br/sa/indexPUBhttps://old.scielo.br/oai/scielo-oai.phpscientia@usp.br||alleoni@usp.br1678-992X0103-9016opendoar:2015-07-07T11:18:21Scientia Agrícola (Online) - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Foi realizada a análise quantitativa de três amostras certificadas de diferentes matrizes (Soil-5/IAEA, SL-1/IAEA e SARM-4/SABS) através da fluorescência de raios X por dispersão de energia e excitação radioisotópica. Os erros observados foram em torno de 10 a 20% para a maioria dos elementos e inferiores a 10% para Fe e Zn na amostra Soil-5, Mn na amostra SL-1 e Ti, Fe e Zn na amostra SARM-4. Para a excitação dos elementos presentes foram empregadas as fontes radioativas anelares de Fe-55 e Cd-109, enquanto que na detecção dos raios X característicos utilizou-se um detector de Si(Li), acoplado a uma placa analisadora de pulsos multicanal, inserida em um microcomputador. O método dos parâmetros fundamentais foi utilizado na determinação da sensibilidade elementar e o método do irradiador ou da transmissão na correção dos efeitos de absorção dos raios X característicos de elementos de número atômico entre 22 e 42 (Ti ao Mo) e excitação com Cd-109. Para elementos na faixa de número atômico entre 13 e 23 (Al ao V), o método do irradiador não pode ser aplicado, pois a amostra não é transparente aos raios X incidentes e emergentes, e um outro método baseado nas medidas experimentais dos coeficientes de absorção com Cd-109, associados aos saltos de absorção e excitação com Fe-55 foi então desenvolvido a fim de se efetuar a correção da absorção para esta faixa de número atômico. |
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