Residual solvent determination by head space gas chromatography with flame ionization detector in omeprazole API
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2011 |
Outros Autores: | , , |
Tipo de documento: | Artigo |
Idioma: | eng |
Título da fonte: | Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences |
Texto Completo: | https://www.revistas.usp.br/bjps/article/view/10899 |
Resumo: | Solventes residuais em amostras farmacêuticas são monitoradas utilizando-se cromatografia a gás "headspace". Com base nas boas práticas de fabricação, a medida de solventes residuais é obrigatória para o teste de liberação de todos os ingredientes farmacêuticos (API). Efetuou-se a análise de solventes orgânicos residuais (metanol, acetona, cicloexano, diclorometano, tolueno) em omeprazol, ingrediente farmacêutico ativo. O omeprazol é potente inibidor reversível da bomba de prótons H+/K+-ATPase. A cromatografia a gás "headspace" (HSGC) descrita nessa pesquisa utilizou um SPB TM-624, Supelco, de 30 m de comprimento x 0,25 mm de diâmetro interno, e coluna de 1,4 µm de espessura. Considerando-se que o omeprazol é termicamente lábil, a seleção da temperatura apropriada do injetor é crítica para impedir a degradação. A temperatura inicial do forno foi de 40 ºC, por 12 minutos, e programada à taxa de acréscimo de 10 ºC min-1 até a temperatura final de 220 ºC, por 5 minutos. Nitrogênio foi utilizado como gás de transporte. Selecionou-se como solvente a N,N-dimetilacetamida. O método foi validado mostrando-se específico, linear, preciso, sensível, robusto e com excelente recuperação. |
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Residual solvent determination by head space gas chromatography with flame ionization detector in omeprazole API Headspace-gas chromatographyOmeprazoleMethod validationResidual solvents release testing Solventes residuais em amostras farmacêuticas são monitoradas utilizando-se cromatografia a gás "headspace". Com base nas boas práticas de fabricação, a medida de solventes residuais é obrigatória para o teste de liberação de todos os ingredientes farmacêuticos (API). Efetuou-se a análise de solventes orgânicos residuais (metanol, acetona, cicloexano, diclorometano, tolueno) em omeprazol, ingrediente farmacêutico ativo. O omeprazol é potente inibidor reversível da bomba de prótons H+/K+-ATPase. A cromatografia a gás "headspace" (HSGC) descrita nessa pesquisa utilizou um SPB TM-624, Supelco, de 30 m de comprimento x 0,25 mm de diâmetro interno, e coluna de 1,4 µm de espessura. Considerando-se que o omeprazol é termicamente lábil, a seleção da temperatura apropriada do injetor é crítica para impedir a degradação. A temperatura inicial do forno foi de 40 ºC, por 12 minutos, e programada à taxa de acréscimo de 10 ºC min-1 até a temperatura final de 220 ºC, por 5 minutos. Nitrogênio foi utilizado como gás de transporte. Selecionou-se como solvente a N,N-dimetilacetamida. O método foi validado mostrando-se específico, linear, preciso, sensível, robusto e com excelente recuperação. Residual solvents in pharmaceutical samples are monitored using gas chromatography with head space. Based on good manufacturing practices, measuring residual solvents is mandatory for the release testing of all active pharmaceutical ingredients (API). The analysis of residual organic solvents (methanol, acetone, cyclohexane, dichloromethane, toluene) in Omeprazole, an active pharmaceutical ingredient was investigated. Omeprazole is a potent reversible inhibitor of the gastric proton pump H+/K+-ATPase. The Head space gas chromatography (HSGC) method described in this investigation utilized a SPB TM-624, Supelco, 30 m long x 0.25 mm internal diameter, 1.4µm-thick column. Since Omeprazole is a thermally labile compound, the selection of the proper injector temperature is critical to the success of the analysis. The injector temperature was set at 170ºC to prevent degradation. The initial oven temperature was set at 40ºC for 12 min and programmed at a rate of 10ºC min-1 to a final temperature of 220ºC for 5 min. Nitrogen was used as a carrier gas. The sample solvent selected was N,N-dimethylacetamide. The method was validated to be specific, linear, precise, sensitive, rugged and showed excellent recovery. Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas2011-06-01info:eu-repo/semantics/articleinfo:eu-repo/semantics/publishedVersionapplication/pdfhttps://www.revistas.usp.br/bjps/article/view/1089910.1590/S1984-82502011000200019Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences; Vol. 47 Núm. 2 (2011); 379-384 Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences; v. 47 n. 2 (2011); 379-384 Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences; Vol. 47 No. 2 (2011); 379-384 2175-97901984-8250reponame:Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciencesinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPenghttps://www.revistas.usp.br/bjps/article/view/10899/12667Copyright (c) 2018 Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences (Impresso)info:eu-repo/semantics/openAccessPandey, SaurabhPandey, PreetiKumar, RajSingh, Narendra Pal2012-05-12T16:11:50Zoai:revistas.usp.br:article/10899Revistahttps://www.revistas.usp.br/bjps/indexPUBhttps://old.scielo.br/oai/scielo-oai.phpbjps@usp.br||elizabeth.igne@gmail.com2175-97901984-8250opendoar:2012-05-12T16:11:50Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences - Universidade de São Paulo (USP)false |
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