Alinhamento, programação e comissionamento de um sistema de fluorescência de raios X em regime de reflexão total (TXRF) sob vácuo e automático para aplicação em pesquisas agropecuárias e ambientais

• Autor(a) principal: Lima, Rafael Giovanini de
• Data de Publicação: 2020
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64134/tde-19112021-144916/
• topic: Amostras; Análise elementar; Elemental analysis; Fluorescência de raios X; Fluorescência de raios X por Reflexão Total; Instrumentação (Física); Instrumentation (Physics); Samples; Total reflection X-ray Fluorescence; X-ray fluorescence

A avaliação elementar dos constituintes de uma amostra tem grande importância nas ciências agrárias e ambientais. Essas análises podem ser realizadas por diversos métodos e equipamentos. Nesse contexto, a técnica de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF) tem se consolidado devido aos limites de detecção na ordem g L-1 ou g kg-1, uma ampla faixa de resposta linear, sua aplicabilidade a elementos com Z>11, forma de análise não destrutiva, uma diminuta quantidade de amostra e baixo custo operacional. Esse projeto de pesquisa propôs a montagem e comissionamento de um sistema de TXRF com tubo de raios X de alta potência e trocador automático de amostras. Como resultado, a execução desse projeto disponibiliza para a comunidade científica uma ferramenta alternativa às convencionais técnicas analíticas. Esse texto explica detalhadamente os processos de montagem do equipamento, os ajustes das partes moveis - como o monocromador e o substrato refletor -, e os experimentos desenvolvidos. Como validação do equipamento, foram construídas curvas de calibração para amostras líquidas, tecidos vegetais e solos. Análises líquidas tiveram limite de detecção de: 22,3 g L-1 para Fe; 14,7 g L-1 para Ga; e 14,3 g L-1 para Se. Análises de tecido vegetal obtiveram limites de detecção de: 856 mg kg-1 para P; 425 mg kg-1 para K; 289 mg kg-1 para Ca; 10 mg kg-1 para Mn; 16 mg kg-1 para Fe; 3 mg kg-1 para Cu; 5 mg kg-1 para Zn; 2 mg kg-1 para Rb; e 4 mg kg-1 para Sr. Já amostras de solo tiveram limites de detecção de: 914 mg kg-1 para K; 313 mg kg-1 para Ca; 254 mg kg-1 para Ti; 114 mg kg-1 para Mn; 69 mg kg-1 para Fe; 15 mg kg-1 para Rb; 19 mg kg-1 para Sr; e 132 mg kg-1 para Th. As faixas lineares de trabalho das curvas de calibração eram, constantemente, da ordem de 4 à 5 ordens de grandeza, salvo alguns casos onde as curvas foram feitas com amostras de referência certificada que não abrangiam tamanha faixa linear. Por fim, foram feitas análises comparativas entre seiva de soja e solução nutritiva, entre seiva de soja e tecido vegetal e entre tecido vegetal e análises de referência