Estudos de derivatização direta de anfetaminas no injetor em GC-MS

• Autor(a) principal: Luppi, Mariá Del Bianco
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-11112022-175627/
• topic: amphetamines; anfetaminas; cromatografia gasosa; derivatização; derivatization; gas chromatography; injection port derivatization; injection port derivatization

A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas apresenta-se como ferramenta com aplicação em diversos segmentos: farmacêutico, cosmético, forense e petroquímico, possibilitando a separação e identificação de moléculas de interesse. A crescente necessidade de monitoramento e identificação de substâncias psicoativas pode ser percebida pela implementação da portaria do Ministério do Trabalho e Previdência Social MTPS No 116 de 13/11/2015 que regulamenta a realização de exames toxicológicos em motoristas profissionais do transporte rodoviário coletivo de passageiros e do transporte rodoviário de cargas, que traz a demanda por métodos analíticos capazes de auxiliar na identificação e quantificação dessas substâncias. Dentre as substâncias psicoativas contempladas pelo exame toxicológico exigido pelo do Ministério do Trabalho e Previdência Social MTPS No 116 de 13/11/2015, foram selecionadas: anfetamina, metanfetamina, 3,4- metilenodioximetanfetamina (MDMA) e 3,4-metilenodioxianfetamina (MDA) para o presente trabalho de estudos de derivatização direta de anfetaminas no injetor. Foi avaliada a aplicação da derivatização on-line (injection port derivatization) para determinação de anfetaminas em amostras de cabelo. Os derivatizantes anidridro acético (AA), N-metil-bis-trifluoroacetamida (MBTFA) e anidrido heptafluorobutírico (HFBA) foram avaliados para aplicação da derivatização on-line. As análises foram feitas pela técnica de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS) e foram avaliados os parâmetros de fluxo de purga, temperatura do injetor e volume de derivatizante utilizados. Dois protocolos de extração diferentes foram testados, e o protocolo com melhor recuperação foi aplicado a uma amostra real de cabelo. Os resultados foram satisfatórios e mostraram o potencial de utilização do N-metil-bis-trifluoroacetamida (MBTFA) como derivatizante em preparos com derivatização direta no injetor para determinação de anfetaminas em cabelo, com possibilidade futura de validação de método para aplicação em rotina de laboratório.