Desenvolvimento de métodos analíticos visando atender aos princípios da química verde na análise de resíduos de medicamentos veterinários em leite bovino

• Autor(a) principal: Macedo, Adriana Nori de
• Data de Publicação: 2012
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-24072012-142244/
• topic: leite; milk; QuEChERS; QuEChERS; sulfonamidas; sulfonamides

A utilização de medicamentos veterinários é de grande importância na produção animal, porém também pode trazer conseqüências negativas, como a presença de resíduos em alimentos, como o leite bovino. As sulfonamidas são uma classe de antibióticos utilizados no tratamento veterinário e humano, sendo de grande importância sua análise em alimentos de origem animal, como o leite, uma vez que podem provocar resistência bacteriana, reações alérgicas e intoxicações, comprometendo a segurança alimentar da população e prejudicando a fabricação de derivados lácteos. A maioria dos estudos vem utilizando a extração em fase sólida (SPE), na extração das sulfonamidas e no clean up da amostra. Entretanto, o método QuEChERS, introduzido em 2003, vem sendo considerado promissor na extração de diversos compostos em matrizes alimentícias. Assim, a presente pesquisa teve o objetivo de desenvolver e validar métodos analíticos, comparando os métodos de extração SPE e QuEChERS, com posterior análise por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de arranjo de diodos, para a determinação de sulfonamidas (sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina) em leite bovino. Na otimização das condições cromatográficas e do método de extração QuEChERS, utilizou-se planejamentos experimentais. Primeiramente, foram otimizadas as condições cromatográficas, selecionando-se coluna C18 Luna (100 x 4,6 mm, 5 µm), 17 µL de volume de injeção, comprimento de onda de 290 nm, vazão de 0,50 mL min-1, temperatura de 20 °C e eluição gradiente com os solventes água e etanol. No método de extração QuEChERS, o procedimento otimizado utilizou 6 g de leite, 3 mL de água, 6 mL de acetonitrila contendo 1% de ácido acético, 2,4 g de MgSO4 e 0,6 g de acetato de sódio, sendo que na etapa de clean up da amostra utilizou-se 37,5 mg de amina primária e secundária, 25 mg de octadecilsilano e 150 mg de MgSO4. O planejamento experimental foi considerado eficiente na otimização das condições cromatográficas e no procedimento de extração QuEChERS, obtendo-se boa separação entre os picos e valores de recuperação entre 95 e 98%, com desvio padrão relativo inferior a 8,25% para os analitos na concentração de 0,05 mg kg-1. No desenvolvimento do método de extração SPE não foi possível obter boa recuperação dos analitos e clean up da amostra. Acredita-se que as sulfonamidas estudadas sejam perdidas na etapa de pré-tratamento do leite, a qual é importante para a realização da SPE. Desse modo, a extração usando o QuEChERS foi selecionada para a análises das sulfonamidas em leite bovino. Os ensaios de validação demonstraram que o método é adequado para a análise das sulfonamidas, dentro do limite máximo de resíduos (0,1 mg kg-1), estabelecido pela Agencia Nacional de Vigilância Sanitária, com exatidão e precisão dentro da faixa aceitável pelos guias de validação seguidos. Além disso, foi possível utilizar apenas etanol e água como fase móvel cromatográfica, o que é uma vantagem em relação a métodos tradicionais, pois utiliza um solvente orgânico menos tóxico e renovável. A vazão de fase móvel é relativamente baixa, o que contribui para a diminuição do volume de solvente orgânico consumido e de resíduos gerados.