Estudo da oxidação eletroquímica da indapamida para aplicação eletroanalítica

• Autor(a) principal: Oliveira, Thawan Gomes de
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-11122023-193901/
• topic: Diuretic; Diurético; Electrochemical techniques; FIA; FIA; GCE; GCE; Indapamida (IND); Indapamide (IND); LTGr; LTGr; Técnicas eletroquímicas

Os diuréticos são frequentemente utilizados por atletas para promover a eliminação rápida de água, resultando em uma perda de peso rápida e mascarando a presença de outras substâncias proibidas. Por esse motivo, a Agência Mundial Antidoping (WADA) incluiu os diuréticos na lista de substâncias proibidas, tanto durante as competições quanto fora delas. Neste trabalho, descrevemos procedimentos para determinações da indapamida (IND), um diurético, empregando análise por injeção em fluxo (FIA) com detecção amperométrica, utilizando eletrodos de disco de carbono vítreo (GCE-não tratado) ou disco de grafite tratado a laser (LTGr) como eletrodo de trabalho. Os experimentos voltamétricos e amperométricos demonstraram que o produto da oxidação da indapamida adsorve na superfície do eletrodo. Para a determinação eletroanalítica, foram identificados três processos de oxidação distintos. No entanto, optou-se por adotar uma estratégia que consiste em restringir o potencial ao intervalo em que ocorre somente o primeiro dos processos de oxidação. No sistema de injeção em fluxo com detecção amperométrica utilizando GCE, foi possível quantificar o analito em formulações farmacêuticas em uma região linear de 2 × 10-6 mol L-1 a 25 × 10-6 mol L-1 (R2 = 0,995), com um limite de detecção (LOD) de 3 × 10-7 mol L-1. A aplicabilidade desse método na quantificação em urina sintética também foi demonstrada. Paralelamente, foi desenvolvido um novo dispositivo, que utiliza mina de grafite tratada a laser de CO2 para produzir superfícies, com desempenho eletroquímico diferenciado e que permite a fabricação de sensores de baixo custo e sensíveis. Como prova de conceito, aplicamos esse dispositivo para a detecção de IND em urina sintética, obtendo uma faixa linear de concentração de 2 × 10-5 a 7 × 10-5 mol L-1 (R2 = 0.996), com LOD de 5 × 10-7 mol L-1. Por fim, foi possível formular uma proposta do mecanismo eletroquímico da IND por voltametria cíclica (VC), que envolve processo eletroquímico-químico (EC). Ficou demonstrado que a etapa eletroquímica é dependente do pH (transferência de elétron acoplada à de próton). Em conclusão, nesse trabalho são demonstradas novas formas de detectar a IND, é dada uma contribuição para elucidar os processos que ocorrem na superfície do eletrodo.