Estudos sobre a determinação espectrofotométrica de cobalto em sistemas por injeção em fluxo empregando sal de nitroso-R

• Autor(a) principal: Martinelli, Marcia
• Data de Publicação: 1986
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/11/64131/tde-20231122-100656/
• topic: ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO; COBALTO; ESPECTROFOTOMETRIA; SAL NITROSO R

Foram estudadas as principais variáveis relacionadas a automação, em sistemas FIA, do método espectrofotométrico para a determinação de cobalto empregando o reagente Nitroso-R. Observou-se que: a lei de Beer é sempre obedecida; a reação de complexação de cobalto é rápida o suficiente para que sua complexação seja praticamente atingida durante o tempo de residência da amostra no reator de reação; o pH de reação e a concentração do reagente não são críticos, viabilizando a injeção da amostra no fluxo reagente em sistemas FIA caracterizados por alta dispersão; as reações de complexação envolvendo alguns íons interferentes não se completam, a automação do procedimento resultando em melhoria de seletividade; mascaramento eficiente é obtido empregando-se citrato de amônio; destruição quase quantitativa dos complexos interferentes é atingida, à temperatura ambiente pela adição de solução 6N de HNO3 ou HC1 escoando a vazão igual àquela do fluxo carregador. Um sistema simples e estável empregando amostragem na zona dispersa, e consumindo apenas 3,75 mg de Nitroso-R por amostra, foi proposto para a determinação de cobalto em ligas metálicas na faixa de 1 a 15% m/m. Sem diluição prévia, 80 amostras podem ser analisadas por hora, os resultados sendo bastante precisos (r.s.d. em geral menor que 2%) e concordantes com aqueles obtidos por ICP-AES. Para análise de suplementos minerais, um sistema empregando uma variação do processo de injeção - sequencial foi proposto, o que fornece, para cada amostra, três sinais analíticos, referentes a faixas de concentrações diferentes. As características analíticas favoráveis inerentes aos sistemas FIA são mantidas, os resultados sendo concordantes com aqueles obtidos por ICP-AES. Visando pré-concentração e eventual separação do cobalto, o comportamento da resina quelante Chelex-100 em sistemas FIA-AAS e FIA-espectrofotométricos foi estudado. Boas condições de estabilidade, linearidade, sensibilidade e reprodutibilidade foram atingidas, porém efeitos interferentes restringiram a proposta de um sistema FIA para a análise de material vegetal. Vantagens e limitações são discutidas, e sugestões para pesquisas futuras são fornecidas.