Separação de 13C por cromatografia de troca iônica em sistema cascata e produção de 13CO

• Autor(a) principal: Soares, Amanda Vidal
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-10022020-171523/
• topic: Carbon 13; Carbono 13; Cromatografia iônica; Ion chromatography; Isotopic separation; Isotopic tracer; Isótopos estáveis; Separação isotópica; Stable isotopes; Traçador isotópico

Atualmente as técnicas empregando traçadores isotópicos tem se mostrado ferramentas muito úteis. O isótopo 13C possui aplicações em diferentes áreas, com destaque para área agronômica, nutrição animal, ambiental e área médica. Os avanços metodológicos das análises isotópicas e otimização dos espectrômetros de massas, possibilitaram a expansão do emprego do 13C, todavia para a obtenção dos compostos enriquecidos isotopicamente, é necessária importação, tornando sua aquisição dispendiosa. Visando a produção de compostos marcados em 13C no país, o objetivo principal do trabalho é promover a separação dos isótopos estáveis de C (12C e 13C), empregando o método cromatográfico de troca iônica em sistema cascata e produzir o 13CO. Dois sistemas individuais de colunas denominados S1 e S2 foram utilizados, sendo o sistema S1 composto por seis colunas de acrílico com 180 cm de comprimento e 7 cm de diâmetro interno e o sistema S2 composto por seis colunas de acrílico com 180 cm de comprimento e 5 cm de diâmetro interno, ambos sistemas preenchidos com resina aniônica Dowex 1X8 (100-200 \"mesh\"). Inicialmente com a resina a forma R-OH-, formou-se uma banda de HCO3-, que foi eluída com solução de HCl. Após a banda percorrer determinadas distâncias, eram feitas análises para avaliar a abundância isotópica de 13C. Os sistemas de enriquecimento foram avaliados individualmente e também após o acoplamento, com a transferência de massa de 13C de S1 para S2. Além do enriquecimento de 13C, os seguintes parâmetros foram estudados: regeneração da resina aniônica (forma R-Cl- para R-OH-); determinação da altura equivalente de placas teóricas; fator de fracionamento; obtenção de 13CO2 e 13CO. No sistema individual S1, o enriquecimento máximo foi de 7,69% em átomos de 13C, enquanto que no sistema S2 o enriquecimento foi de 7,20% em átomos de 13C. Após o processo de interação entre os sistemas, obteve-se massa acumulada de 0,79g de 13C e 167,47g de H213CO3 no sistema S2. O volume necessário de regenerante foi de 90 e 40 litros para S1 e S2 respectivamente. A altura de placa teórica foi de 0,25 cm e o fator de fracionamento foi 1,0048. A conversão de NaH13CO3 para 13CO2 teve um rendimento de 98,70%. A metodologia proposta para a obtenção de 13CO não apresentou resultados satisfatórios, sendo sugerido o estudo de novas metodologias de obtenção de 13CO em trabalhos futuros