Uso da voltametria de micropartículas (VMP) para identificação de elementos metálicos presentes em produtos de corrosão e pigmentos.

• Autor(a) principal: Menezes, Vitoria Honorato Franco de
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3133/tde-23022024-081009/
• topic: Corrosion products; Cultural heritage; Identificação de patrimonio cultural; Metais; Metal identification; Pigmentos; Pigments; Produtos de corrosão; Voltametria de micropartículas; Voltammetry of microparticles

A voltametria de micropartículas (VMP) é uma técnica eletroquímica de análise de sólidos que requer pequenas quantidades de material. Por ser considerada não invasiva (ou microinvasiva), dispor de equipamentos portáteis, apresentar baixo custo e fácil interpretação de resultados, tem sido utilizada pela ciência da conservação e aplicada em análises de objetos do patrimônio cultural. Observa-se na literatura, porém, a falta de um procedimento padrão para análise de amostras, com uma grande variedade de técnicas voltamétricas e eletrólitos. Assim, o objetivo desse trabalho é contribuir para a criação de uma base de dados para análise de metais por VMP a partir de amostras de composições conhecidas, e utilizar essa base de dados como referência para identificar a presença de íons metálicos em pigmentos utilizados em obras de arte e em produtos de corrosão. Para isso, inicialmente, foram selecionadas algumas amostras metálicas (prata, cobre, ferro, estanho, chumbo, zinco e tungstênio), que foram analisadas por MEV-EDS (microscopia eletrônica de varredura com análise por energia dispersiva de raios-X para determinação da composição elementar), e eletrólitos comumente utilizados na literatura para ensaios de VMP (ácido oxálico, ácido clorídrico, ácido sulfúrico, cloreto de potássio, hidróxido de sódio e solução tampão de acetato de sódio). A partir dos resultados de VMP utilizando voltametria cíclica e de onda quadrada verificou-se que a solução tampão de acetato de sódio seria a mais adequada para realizar os ensaios com os compostos (pigmentos e produtos de corrosão), pois foi a única que permitiu a identificação de picos anódicos para todos os metais escolhidos. Após esses resultados iniciais foram realizados ensaios de VMP em produtos de corrosão formados em duas peças metálicas anteriormente expostas a condições não controladas, e em pigmentos selecionados a partir de uma coleção de propriedade da Pinacoteca de São Paulo e fornecidos pela Professora Dra. Márcia de Almeida Rizzutto. Os resultados obtidos mostraram que através da coleta de pequenas quantidades de amostra, necessárias para a realização dos ensaios de VMP, foi possível identificar os picos de oxidação associados aos elementos metálicos presentes nas diferentes amostras, cuja presença nos referidos materiais foi confirmada por análises por MEV-EDS e espectroscopia Raman. A representação dos picos obtidos nas medidas voltamétricas em unidades arbitrárias se revelou uma boa metodologia para análise dos resultados, permitindo uma comparação clara entre os picos obtidos a partir dos diferentes materiais ensaiados com aqueles determinados para as amostras metálicas de referência, os quais mostraram boa concordância, confirmando que a VMP pode ser utilizada de modo efetivo para a finalidade inicialmente proposta no projeto. O desenvolvimento do projeto também demonstrou que mudanças nas condições de realização dos ensaios de VMP (tipo de técnica e parâmetros de controle experimentais) podem ser essenciais para revelar aspectos importantes dos processos eletroquímicos interfaciais.