Aplicação do Analytical Quality Assurance Cycle no desenvolvimento de método para análise de compostos voláteis e semivoláteis pelo acoplamento das técnicas Refrigerated Sorptive Extraction e Gas Chromatography (RSE/GC)

• Autor(a) principal: Camargo, Ricardo dos Santos
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17022017-142251/
• topic: Amostragem Experimental; Controle Estatístico de Processo; Cromatografia a Gás; Experimental Sampling; Gas Chromatography; Qualidade Total; Statistical Process ControlTraceability; Total Quality Management

Este trabalho visou a aplicação de uma ferramenta da qualidade chamada Analytical Quality Assurance Cycle, que engloba num ciclo: a Validação de Métodos, já bem conhecida do meio científico; o Cálculo de Incerteza Analítica e Controle de Qualidade Intralaboratorial, estes ainda pouco aplicados no meio acadêmico, mas que unidos se mostraram uma alternativa útil e poderosa para a garantia da qualidade de resultados de um laboratório de pesquisa e desenvolvimento universitário. O projeto de pesquisa que recebeu a aplicação da ferramenta buscava uma otimização de metodologia de extração de contaminantes, denominada Refrigerated Sorptive Extraction que é baseada em sorção por barra de polidimetilsiloxano, e posterior determinação do contaminantes voláteis e semivoláteis por um cromatógrafo a gás com detector de ionização em chama (GC/FID). Uma das otimizações comtemplou a miniaturização do protótipo, o que tornou possível utilizar a dessorção térmica diretamente no injetor do cromatógrafo, o que permitiu ao equipamento determinar concentrações cada vez mais baixas, como foi o caso dos compostos octilfenol e fluoranteno, alcançando a concentração de 0,5 µg L-1. A aplicação da metodologia foi realizada em amostras ambientais reais de água superficial, coletadas segundo os procedimentos descritos no Guia nacional de coleta e preservação de amostras publicado pela Agencia Nacional de Águas (ANA) e Companhia Ambiental do Estado de São Paulo (CETESB). Como um adendo da etapa de Cálculo de Incerteza do ciclo, foram descritos os critérios para o Cálculo de Incerteza da Amostragem, de muita importância para a garantia da qualidade do resultado final. Foram encontrados alguns obstáculos para a aplicação do Analytical Quality Assurance Cycle, que exige a utilização de padrões analíticos com incerteza declarada (produzidos de acordo com a norma ISO Guia 34) e a calibração de equipamentos que interferem na qualidade dos resultados. Nesse trabalho não foi possível utilizar os padrões ISO Guia 34, mas através de um programa de verificação da balança analítica com peso-padrão calibrado em laboratório da Rede Brasileira de Calibração do Instituto Nacional de Metrologia e Qualidade Industrial (RBC/INMETRO), foi possível obter a Rastreabilidade Metrológica para as medições realizadas nas amostras coletadas. Apesar de todo o cuidado com a garantia da qualidade com as ferramentas aplicadas, a Rastreabilidade Metrológica por si só não consegue garantir a qualidade do resultado da medição integralmente. Portanto foi detectada a necessidade de implantar um Sistema de Gestão da Qualidade adaptado ao laboratório para prover a Rastreabilidade Documental que faltava. Foram utilizadas as normas NBR ISO/IEC 17025 e Boas Práticas de Laboratório para fornecer uma base para o sistema implantado. Enfim, todo esse trabalho foi dedicado a aproximar a Metrologia, a Garantia e o Controle da Qualidade aos laboratórios de pesquisa universitários, pois é imprescindível que esses conceitos sejam aplicados à academia para garantir a reprodutibilidade dos resultados gerados.