Eletrofiação de soluções de acetato de celulose usando Tetraidrofurano/N,N-Dimetilformamida como solventes: propriedades dos materiais obtidos
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
Texto Completo: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-16082022-081959/ |
Resumo: | A eletrofiação de soluções poliméricas pode levar à formação de mantas não tecidas (mats) constituídas por fibras ultrafinas e nanofibras. No presente estudo mats foram obtidos via eletrofiação (temperatura ambiente, distância entre o coletor e a agulha de 22 cm, tensão de 25 kV e vazão de solução de 5,5 μL min-1) de soluções com diferentes % em massa (8%, 9%, 10%) de acetato de celulose (AC, grau de substituição de aproximadamente 2,5), e tetraidrofurano (THF) e dimetilformamida (DMF), combinados ou não, como solventes. A eletrofiação de várias soluções de AC/THF e AC/DMF levou a formação de materiais cujas imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura mostraram para AC/THF a presença de fibras achatadas (fitas) e mats frágeis, o que inviabilizou a retirada dos mesmos do coletor, e para AC/DMF uma quantidade significativa de defeitos (beads) não ocorrendo formação de mats. Novos testes foram realizados, utilizando misturas dos solventes THF e DMF, nas seguintes proporções em volume: 50/50, 65/35, 75/25, 85/15 e 95/05. Os mats gerados pela eletrofiação de soluções AC_THF/DMF foram constituídos principalmente por fibras ultrafinas e poucos beads quando comparadas com as amostras AC/THF e AC/DMF, sendo possível remover esses materiais do coletor, possibilitando a avaliação de propriedades de tração, dentre outras. Os resultados de resistência à tração na ruptura indicaram um aumento na resistência conforme aumentou a concentração de cadeias de acetato de celulose nos mats. A solução contendo 9% AC e 75/25 (THF/DMF) levou a formação de um mat (AC9_75/25) com menores quantidades de beads e predominância de nanofibras. Embora estes mats tenham sido obtidos a partir da eletrofiação da mesma concentração de AC, as diferentes proporções de THF/DMF usadas levaram a formação de fibras com diferentes diâmetros [147 ± 19 nm (AC8_65/35); 130 ± 15 nm (AC8_75/25); 125 ± 16 nm (AC9_75/25); 183 ± 29 nm (AC10_65/35); 150 ± 19 nm (AC9_75/25_2) e 76 ± 9 nm (AC9_75/25_2/CdSe)], e porosidade [25 ± 2% (AC8_65/35); 28 ± 2% (AC8_75/25); 20 ± 2% (AC9_75/25); 26 ± 2% (AC10_65/35); 23 ± 1% (AC9_75/25_2) e 23 ± 2% (AC9_75/25_2/CdSe)]. Os resultados da análise do ângulo de contato revelaram que os mats apresentaram superfícies com características hidrofóbicas [138 ± 7° (AC8_65/35); 130,9 ± 0,6° (AC8_75/25); 116 ± 10° (AC9_75/25) e 140 ± 4° (AC10_65/35). A solução 9% AC e 75/25 (THF/DMF) foi escolhida para experimentos utilizando 2 mL de solução eletrofiada (anteriormente 1 mL foi usado), bem como para investigações sobre propriedades ópticas conferidas aos mats pela adição de aproximadamente 2 x 102 nmol mL-1 de nanopartículas de CdSe (diâmetro médio de 2.5 nm) suspensas em n-hexano. A partir da análise de UV-Vis, observou-se no espectro do mat AC9_75/25_2/CdSe uma absorção que corresponde à região de absorção de clusters de CdSe. Ainda, a Microscopia Eletrônica de Transmissão mostrou nanopartículas de CdSe bem dispersas ao longo das fibras presentes nos mats, os quais apresentam uma vasta gama de possíveis aplicações, como sistemas de filtração de ar e biossensores, por exemplo. A exploração realizada no presente trabalho permite que se avance o estudo visando à preparação de materiais com propriedades ainda melhores, incluindo as de tração e ópticas. |
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Eletrofiação de soluções de acetato de celulose usando Tetraidrofurano/N,N-Dimetilformamida como solventes: propriedades dos materiais obtidosElectrospinning of cellulose acetate solutions using Tetrahydrofuran/N,N-Dimethylformamide as solvents: properties of the obtained materialsAcetato de celuloseCdSe nanoparticlesCellulose acetateElectrospinningEletrofiacaoFibras ultrafinasNanofibersNanofibrasNanopartículas de CdSeUltrathin fibersA eletrofiação de soluções poliméricas pode levar à formação de mantas não tecidas (mats) constituídas por fibras ultrafinas e nanofibras. No presente estudo mats foram obtidos via eletrofiação (temperatura ambiente, distância entre o coletor e a agulha de 22 cm, tensão de 25 kV e vazão de solução de 5,5 μL min-1) de soluções com diferentes % em massa (8%, 9%, 10%) de acetato de celulose (AC, grau de substituição de aproximadamente 2,5), e tetraidrofurano (THF) e dimetilformamida (DMF), combinados ou não, como solventes. A eletrofiação de várias soluções de AC/THF e AC/DMF levou a formação de materiais cujas imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura mostraram para AC/THF a presença de fibras achatadas (fitas) e mats frágeis, o que inviabilizou a retirada dos mesmos do coletor, e para AC/DMF uma quantidade significativa de defeitos (beads) não ocorrendo formação de mats. Novos testes foram realizados, utilizando misturas dos solventes THF e DMF, nas seguintes proporções em volume: 50/50, 65/35, 75/25, 85/15 e 95/05. Os mats gerados pela eletrofiação de soluções AC_THF/DMF foram constituídos principalmente por fibras ultrafinas e poucos beads quando comparadas com as amostras AC/THF e AC/DMF, sendo possível remover esses materiais do coletor, possibilitando a avaliação de propriedades de tração, dentre outras. Os resultados de resistência à tração na ruptura indicaram um aumento na resistência conforme aumentou a concentração de cadeias de acetato de celulose nos mats. A solução contendo 9% AC e 75/25 (THF/DMF) levou a formação de um mat (AC9_75/25) com menores quantidades de beads e predominância de nanofibras. Embora estes mats tenham sido obtidos a partir da eletrofiação da mesma concentração de AC, as diferentes proporções de THF/DMF usadas levaram a formação de fibras com diferentes diâmetros [147 ± 19 nm (AC8_65/35); 130 ± 15 nm (AC8_75/25); 125 ± 16 nm (AC9_75/25); 183 ± 29 nm (AC10_65/35); 150 ± 19 nm (AC9_75/25_2) e 76 ± 9 nm (AC9_75/25_2/CdSe)], e porosidade [25 ± 2% (AC8_65/35); 28 ± 2% (AC8_75/25); 20 ± 2% (AC9_75/25); 26 ± 2% (AC10_65/35); 23 ± 1% (AC9_75/25_2) e 23 ± 2% (AC9_75/25_2/CdSe)]. Os resultados da análise do ângulo de contato revelaram que os mats apresentaram superfícies com características hidrofóbicas [138 ± 7° (AC8_65/35); 130,9 ± 0,6° (AC8_75/25); 116 ± 10° (AC9_75/25) e 140 ± 4° (AC10_65/35). A solução 9% AC e 75/25 (THF/DMF) foi escolhida para experimentos utilizando 2 mL de solução eletrofiada (anteriormente 1 mL foi usado), bem como para investigações sobre propriedades ópticas conferidas aos mats pela adição de aproximadamente 2 x 102 nmol mL-1 de nanopartículas de CdSe (diâmetro médio de 2.5 nm) suspensas em n-hexano. A partir da análise de UV-Vis, observou-se no espectro do mat AC9_75/25_2/CdSe uma absorção que corresponde à região de absorção de clusters de CdSe. Ainda, a Microscopia Eletrônica de Transmissão mostrou nanopartículas de CdSe bem dispersas ao longo das fibras presentes nos mats, os quais apresentam uma vasta gama de possíveis aplicações, como sistemas de filtração de ar e biossensores, por exemplo. A exploração realizada no presente trabalho permite que se avance o estudo visando à preparação de materiais com propriedades ainda melhores, incluindo as de tração e ópticas.The electrospinning of polymer solutions can lead to non-woven mats consisting of ultrathin fibers and nanofibers. In this study, mats were obtained by electrospinning (room temperature, distance of 22 cm between the collector and needle, voltage of 25 kV and solution flow rate of 5.5 μL min-1) with different mass percentages (8wt%, 9wt%, 10wt%) of cellulose acetate (AC, substitution degree around 2.5), and tetrahydrofuran (THF) and dimethylformamide (DMF), combined or not, as solvents. The electrospinning of several AC/THF and AC/DMF solutions resulted in the formation of materials whose Scanning Electron Microscopy images showed the presence of flat fibers (ribbons) and fragile mats, which hindered the removal of the mats from the collector,and for AC/DMF it was observed a significant amount of beads that prevented the mats formation. Thus, it was impossible to characterize such materials by techniques that require the removal of the material from the collector, such as tensile properties. New experiments were performed using mixtures of THF and DMF in the following volume ratios: 50/50, 65/35, 75/25, 85/15 and 95/05. The mats generated by AC_THF/DMF electrospinning were mainly composed of ultrathin fibers, and a few beads were observed when compared to the ones prepared from AC/THF and AC/DMF solutions. It was possible to remove these materials from the collector, allowing the evaluation of tensile properties and others, making possible the achievement of the goal of this study. The results of tensile strength at break indicated an increase in the strength as the concentration of cellulose acetate chains increased in the mats. The solution containing 9% of AC and 75/25 (THF/DMF) led to the formation of a mat (AC9_75/25) with small amounts of beads and predominance of nanofibers. Although these mats were obtained from the electrospinning of the same concentration of AC, the different proportions of THF/DMF used led to the formation of fibers with different diameters [147 ± 19 nm (AC8_65/35); 130 ± 15 nm (AC8_75/25); 125 ± 16 nm (AC9_75/25); 183 ± 29 nm (AC10_65/35); 150 ± 19 nm (AC9_75/25_2) and 76 ± 9 nm (AC9_75/25_2/CdSe)], and porosity [25 ± 2% (AC8_65/35); 28 ± 2% (AC8_75/25); 20 ± 2% (AC9_75/25); 26 ± 2% (AC10_65/35); 23 ± 1% (AC9_75/25_2) and 23 ± 2% (AC9_75/25_2/CdSe)]. The contact angle analysis revealed that the mats presented surfaces with hydrophobic characteristics [138 ± 7° (AC8_65/35); 130.9 ± 0.6° (AC8_75/25); 116 ± 10º (AC9_75/25) and 140 ± 4° (AC10_65/35). The solution containing 9% of AC and 75/25 (THF/DMF) was chosen to perform experiments using 2 mL of the electrospinning solution (previously it was used 1 mL), as well as to investigate optical properties acquired by the mats by adding approximately 2 x 102 nmol mL-1 of CdSe nanoparticles (mean diameter 2.5 nm) suspended in n-hexane. The UV-Vis analysis showed absorption in the same region of the CdSe lusters in the spectrum of the AC9_75/25_2/CdSe mat. Furthermore, the transmission electron microscopy showed CdSe nanoparticles well dispersed along the fibers. These results point to several possible applications, such as air filtration systems and biosensors. The exploration carried out here will allow the advance of studies concerning the preparation of materials with better properties, including the tensile and optics ones.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPFrollini, ElisabeteRossi, Patrícia Fernanda2018-10-04info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-16082022-081959/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2022-08-23T15:47:18Zoai:teses.usp.br:tde-16082022-081959Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212022-08-23T15:47:18Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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A eletrofiação de soluções poliméricas pode levar à formação de mantas não tecidas (mats) constituídas por fibras ultrafinas e nanofibras. No presente estudo mats foram obtidos via eletrofiação (temperatura ambiente, distância entre o coletor e a agulha de 22 cm, tensão de 25 kV e vazão de solução de 5,5 μL min-1) de soluções com diferentes % em massa (8%, 9%, 10%) de acetato de celulose (AC, grau de substituição de aproximadamente 2,5), e tetraidrofurano (THF) e dimetilformamida (DMF), combinados ou não, como solventes. A eletrofiação de várias soluções de AC/THF e AC/DMF levou a formação de materiais cujas imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura mostraram para AC/THF a presença de fibras achatadas (fitas) e mats frágeis, o que inviabilizou a retirada dos mesmos do coletor, e para AC/DMF uma quantidade significativa de defeitos (beads) não ocorrendo formação de mats. Novos testes foram realizados, utilizando misturas dos solventes THF e DMF, nas seguintes proporções em volume: 50/50, 65/35, 75/25, 85/15 e 95/05. Os mats gerados pela eletrofiação de soluções AC_THF/DMF foram constituídos principalmente por fibras ultrafinas e poucos beads quando comparadas com as amostras AC/THF e AC/DMF, sendo possível remover esses materiais do coletor, possibilitando a avaliação de propriedades de tração, dentre outras. Os resultados de resistência à tração na ruptura indicaram um aumento na resistência conforme aumentou a concentração de cadeias de acetato de celulose nos mats. A solução contendo 9% AC e 75/25 (THF/DMF) levou a formação de um mat (AC9_75/25) com menores quantidades de beads e predominância de nanofibras. Embora estes mats tenham sido obtidos a partir da eletrofiação da mesma concentração de AC, as diferentes proporções de THF/DMF usadas levaram a formação de fibras com diferentes diâmetros [147 ± 19 nm (AC8_65/35); 130 ± 15 nm (AC8_75/25); 125 ± 16 nm (AC9_75/25); 183 ± 29 nm (AC10_65/35); 150 ± 19 nm (AC9_75/25_2) e 76 ± 9 nm (AC9_75/25_2/CdSe)], e porosidade [25 ± 2% (AC8_65/35); 28 ± 2% (AC8_75/25); 20 ± 2% (AC9_75/25); 26 ± 2% (AC10_65/35); 23 ± 1% (AC9_75/25_2) e 23 ± 2% (AC9_75/25_2/CdSe)]. Os resultados da análise do ângulo de contato revelaram que os mats apresentaram superfícies com características hidrofóbicas [138 ± 7° (AC8_65/35); 130,9 ± 0,6° (AC8_75/25); 116 ± 10° (AC9_75/25) e 140 ± 4° (AC10_65/35). A solução 9% AC e 75/25 (THF/DMF) foi escolhida para experimentos utilizando 2 mL de solução eletrofiada (anteriormente 1 mL foi usado), bem como para investigações sobre propriedades ópticas conferidas aos mats pela adição de aproximadamente 2 x 102 nmol mL-1 de nanopartículas de CdSe (diâmetro médio de 2.5 nm) suspensas em n-hexano. A partir da análise de UV-Vis, observou-se no espectro do mat AC9_75/25_2/CdSe uma absorção que corresponde à região de absorção de clusters de CdSe. Ainda, a Microscopia Eletrônica de Transmissão mostrou nanopartículas de CdSe bem dispersas ao longo das fibras presentes nos mats, os quais apresentam uma vasta gama de possíveis aplicações, como sistemas de filtração de ar e biossensores, por exemplo. A exploração realizada no presente trabalho permite que se avance o estudo visando à preparação de materiais com propriedades ainda melhores, incluindo as de tração e ópticas. |
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